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第四节黄酮类化合物的检识与结构
鉴定
目前主要采用的方法有:
①与标准品或与文献对照PPC或TLC得到
的Rf或hRf值(Rf×100)
②分析对比样品在甲醇溶液中及加入诊断
试剂后得到的UV光谱
③H-NMR
④3C-NMR
⑤MS
色谱在黄酮类鉴定中的应用
1.纸层析(PPC
苷类成分可采用双向展开,第一相展开采用
醇性溶剂,如BAW系统
水
5上层);第二相展开用水性溶剂,
如氯仿:醋酸:水(3:6:1)
苷元则多采用醇性溶剂。
花色苷及其苷元,可用含盐酸或醋酸的溶剂
显色剂:2%三氯化铝甲醇液(紫外光下检
测);1%FeC131%K3Fe(CN)6(1:1)混合液。
2.薄层层析(TLC
1)硅胶薄层
用于弱极性黄酮较好
常用甲苯:甲酸甲酯:甲酸
苯:甲醇(95:5)或苯:甲醇:冰醋酸
2)聚酰胺层析
适用范围广,可分离含游离酚羟基或其
常用展开系统:乙醇:水(3:2);丙
酮:水(1:1)等。
紫外光谱在黄酮类鉴定中的应用
■可用于确定黄酮母核类型及确定某些位置是否含
有羟基
般程序:
①测定样品在甲醇中的U谱以了解母核类型;
②在甲醇溶液中分别加入各种诊断试剂后测UV谱
和可见光谱以了解3,5,7,3,4有无羟基及邻二酚羟
③苷类可水解后(或先甲基化再水解),再用上
法测苷元的U谱以了解糖的连接位置。
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