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纳米氧化物、复合氧化物的制备和表征 内　　　容 纳米材料的特点 1 纳米氧化物、复合氧化物的制备 2 纳米氧化物、复合氧化物的表征 3 结论和展望 4 纳米材料的特点 纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围或由此作为基本单元构成的材料.包括:纳米微粒和纳米固体. 纳米粒子具有表面与界面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应.具有特殊的光学、电学、磁学、力学以及化学性质. Nanofilm Nanowire Nanobelt Nanoparticle 神奇的碳纳米管 密度是钢的1/6，而强度却是钢的100倍. 超弹性螺旋ZnO纳米带 Puxian Gao et al. NANO LETTERS, 2006, 6, 2536 纳米氧化物、复合氧化物 氧化物、复合氧化物纳米微粒是一类具有广泛用途的纳米材料，在化工、电子、食品、生物、医学等领域有着广阔的应用前景。 纳米金属氧化物催化剂具有良好的催化性能,在很多方 面完全可以用来替代某些贵金属催化剂. Zhonglin Wang et al. Science, 2006, 312, 242 纳米发电机 纳米材料 的研究 制备 宏观物性 应用 微观结构 １ 固相法 ２ 气相法 ３ 液相法 纳米氧化物、复合氧化物的制备 李海霞等，无机盐工业，２００４，３６（４） 唐波等，化工进展，２００２，２１（１０） 徐如人等，《无机合成与制备化学》 优点: 相关的工业过程控制与设备的放大技术较为成熟, 比较容易控制颗粒的化学组成、形状及大小, 添加的微量成分和组成较均匀, 可以获得化学均匀性很高的粉体. 液相法 缺点: 极易引入杂质,造成所得粉体纯度不够. 微乳 溶胶-凝胶 水解 水热/ 溶剂热 液相法 沉淀 Brian L. Crushing et al. Chem. Rev. 2004, 104, 3893 徐如人等，《无机合成与制备化学》 Fe3O4 Nanoparticles Fe(acac)3+ROH+RCOOH+RNH2+Ph2O heating smaller magnetite nanoparticles as seeds larger monodisperse nanoparticles Shouheng Sun et al. J. AM. CHEM. SOC. 2002, 124, 8204 Shouheng Sun et al. J. AM. CHEM. SOC. 2004, 126, 273 Fe(acac)3+1,2-RCH(OH)CH2OH+RCOOH+RNH2 solvent 200 oC refluxing M(acac)2 2Fe(acac)3 MFe2O4 (M =Co, Mn) Nanoparticles Figure 7. TEM bright field images of (A) 14 nm CoFe2O4 nanoparticles and (B) 14 nm MnFe2O4 nanoparticles made from seed-mediated growth and deposited from their hexane dispersion on amorphous carbon-coated copper grid at room temperature. 优势 Shouheng Sun et al. J. AM. CHEM. SOC. 2004, 126, 273 1. 纳米粒子的大小可以通过改变反应温度或者前驱来调控. 2. 粒子大小的调控并不需要通过降低产率来实现，而且该方法可以大规模的制备纳米粒子. 纳米颗粒制备要求 1、表面光洁; 2、粒子的形状规则、粒径分布均匀、粒度可控, 不易团聚; 3、易于收集; 4、热稳定性、分散性好; 5、产率较高. 纳米氧化物、复合氧化物的表征 常规的测试手段： 透射电镜(TEM) 、X-射线衍射(XRD) 、能谱( EDS) 、X 射线光电子谱(XPS) 、X 射线吸收精细结构(XAFS) 、振动磁强计(VSM) 、穆斯堡尔谱(Mossbauer) 、示差扫描量热(DSC) 等。对粒径小于10nm 的纳米粒子,须采用更有效的测试手段,如高分辨电镜(HREM) 、拉曼光谱(RAMAN SPECTROSCOPY) 、核磁共振(NMR) 、紫外光电子谱(UPS) 、扩展X 射线吸收精细结构( EXAFS) 、扫描隧道显微镜(STM) 等. 表征方法 内 容 表 征 手 段 结构 XRD、TEM、AFM、Raman Spectroscopy、IR、NMR、STM、XAS 粒度及粒度分布 XRD、TEM、光散射 形貌 TEM、SEM、HRTEM 成分分析