现代科技综述知识文库：色谱的联用技术.pdf

现代科技综述系列—— 色色谱谱的的联联用用技技术术 科技是人类区别于动物的重要文明之一， 是人类对自然规律研究 利用的学科。 本文提供对科技基本概念 “色谱的联用技术” 的解读，以供大家了解。 色色谱谱的的联联用用技技术术 由一种分离方法 一种结构鉴定方法组成的联用技 术，是复杂混合物分析的有效工具。 联用可提高分析的灵敏度，准确度，增强对混合物的 分辨能力，获得分别单独使用这两种方法时所不具备 的功能。 1957年霍姆斯(J ．C ．Holmes) 莫尔(F．A ．Morrell)首 次在实验室实现了气相色谱－质谱联用(GC ／MS)，并 充分显示了联用技术在复杂混合物分析中的强大能力 以来，随着色谱学技术的发展，色谱的各种联用方法 相继迅速发展起来。 1966年洛(M ．J ．Low)等尝试气相色谱－傅里叶变换 红外光谱联用(GC ／FTIR)获得成功。 1975年 1977年凯瑟(K ．L ．K zer) 格里菲斯(P ． R ．Gr ff ths)等分别进行了流动池型 溶剂去除型的液 相色谱－傅里叶变换红外光谱联用(LC ／TFIR)实验。 1973～1975年间，洛文斯(R ．E ．Lov ns)，阿皮诺(P ． Arp no) 霍宁(E ．C ．Horn ng)等先后发展了不同接口 型式的液相色谱－质谱联用(LC ／MS)方法。 1978年渡边等进行了停流式液相色谱－核磁共振波谱 联用(LC ／NMR)实验。 1979年，连续流式LC ／NMR 由拜尔(E ．Bayer)等在实 验室实现。 1982年施密斯(R ．D ．Sm th)等首次报导了超临界流体 色谱－质谱联用(SFC ／MS)实验。 夏菲(K ．H ．Shafer) 格里菲斯等分别于1983年 1984年实现了流动池型 溶剂去除型的超临界流体色 谱－傅里叶变换红外光谱联用(SFC ／FTIR) 。 1987年奥利弗斯(J ．A ．Ol vares)等首次开展了毛细管 电泳－质谱联用(CE －MS) 的研究。 目前，色谱法几乎已实现了同所有结构鉴定方法的联 用，而且新的联用方法还在不断出现。 联用系统中，色谱单元相当于谱仪的一个样品预处理 (分离) 进样装置，谱仪则相当于色谱的定性检测器。 联用的关键在于把这两者有机地联接起来的接口技 术。 在众多的“色谱定性检测器” 中，质谱具有最好的与气 相色谱(GC)联用的适应性 灵敏度，因而最早得以发 展。 目前，GC ／MS在技术上已成熟，在方法上尚无重大 改进。 其接口已定型。 各种分子分离器接口被用于填充柱系统(如喷射分离 器，微孔玻璃分离器，硅橡胶分离器，半透膜分离器 等) 。 毛细管系统则使用直接进样法或开口分流接口。 1988年伯恩(S．Bourne)等又开发了一种新型接口－交 孔开口分流接口，其效率已达100% 。 用毛细管柱GC ／MS分析含上百个以至几百个组分的 混合物并不困难，而所需样品总量仅几毫克。 GC ／MS是目前复杂有机混合物的最常用 最有效的 在线分析方法。 另外，1987年以来格罗斯曼(P ．Grossman)等还开展了 GC与傅里叶变换质谱(FT －MS)联用的研究。 由于FT －MS的巨大潜力，已有不少研究集中在这一联 用方法上。 具有高灵敏度 快扫描速度等优点的傅氏变换红外光 谱仪的出现，使GC ／FTIR得以实现。 而光管技术 高灵敏度汞镉碲(MCT)检测器的问世， 使联用进入了实用阶段。 目前广泛采用的接口仍是由阿扎拉嘎(L ．V ．Azarraga) 于1980年开发的，而由格里菲斯在理论上进行了优化 的内壁镀金的硼