现代分离技术-王红 萃取分离.pptVIP

萃取分离 溶剂萃取(Solvent extraction) 通常溶剂萃取指物质由水相转入另一与水相不互溶的有机相后实现分离的方法 萃取过程 萃取法基本参数 分配系数和分配比 分配系数和分配比的比较 萃取率与萃取次数的关系─多次萃取 例.1 8-羟基喹啉/氯仿萃取La3+ 两种物质的分离 逆流型多级萃取方式 Operation of extraction containers of Craig apparatus Diagrammatic representation of distribution of solute in Craig extraction process Distribution of solutes A and B in the Craig apparatus 液固萃取----索氏 (Soxhlet) 萃取 金属螯合物的萃取 影响金属螯合物萃取的因素 缔合物萃取 缔合物萃取类型 金属络阴离子的萃取 碱性染料离子缔合物萃取 高分子量胺萃取 溶剂化萃取体系 ???金属用醚类的萃取 “ 羊盐萃取” 冠醚萃取 协同效应与协同萃取体系 洗涤、反萃取和解萃 其它萃取技术 交换萃取 萃取色谱 微波萃取 工作原理 超声波辅助萃取 协同萃取的应用 提高萃取的浓缩倍数 E= D/(D＋Vw / Vorg) ×100% 对于一般的萃取，通常Vw：Vorg不超过10，由于D的限制，一般只能浓缩10 倍。而对于协同效应，由于D大大提高，可进一步提高相比。例如Cd(Ⅱ)-H2dz-TOPO(氧化三辛基膦)协同萃取，相比100：1时还可定量萃取。若结合反萃取，浓缩倍数可达1000 提高萃取比色的灵敏度 萃取剂本身是显色剂, 通过形成三元络合物增大? 。例如Sn(Ⅳ)与邻苯二酚紫(PV)形成二元络合物呈红色(555 nm，6.5×104)，加入阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)后形成三元络合物(662 nm，9.56×104)，光谱红移，灵敏度增大 洗涤：使杂质(含包藏水相)由有机相反萃到水相, 而被萃物仍留在有机相。所以洗涤水相的条件选择应有利于杂质在水中的分配, 如常在水中加入少量能与杂质元素络合的水溶性络合剂 反萃取：通过加入一种新的不含被萃物的水相, 与萃取液接触, 使被萃物返回水相的过程。反萃取技术通常是调节水相的酸度和络合剂、还原剂等组成, 或者络合反萃、还原反萃、分步反萃等方法。可见, 洗涤是一种特殊的反萃取 解萃:指把被萃物从有机相移出来的过程。除了反萃取外，还可采用蒸发方式除去有机溶剂。如醚的除去，可往有机相加入少量水，然后水浴加热除去醚 乳浊液的形成及其消除 在萃取过程中，由于剧烈振荡等原因，可能出现乳浊液现象，造成分层困难影响萃取效果。乳浊液是一种液体分散在另一种液体形成的亚稳态，与溶剂的特性，如表面张力有关 防止和消除乳浊液现象的主要措施有： 避免过于激烈的振荡 加入中性盐 加入有机稀释剂，如少量乙醇或异丙醇 让乳浊液流过多孔物质 改成连续萃取 共萃取与抑萃取 共萃取是指某一元素(通常指微量元素)单独存在时不被萃取或很少被萃取，但与另一元素(提出是常量元素)存在时，则被萃取或萃取效率增大这一现象。这时的常量元素被称为共萃元素。在萃取分离中进行大量元素和痕量元素的分离时，应考虑共萃取现象可能引起痕量元素的损失或引入干扰 与共萃取正好相反，某一元素的存在降低了被萃元素的萃取率，称为抑萃取 根据萃取常数的不同，利用金属配合物或其盐作萃取剂，发生金属或配体之间的取代反应，从而提高反应的选择性 金属离子间的交换萃取：如用铜铁试剂萃取金属离子时萃取常数顺序：Mo(Ⅵ）、Fe（Ⅲ）、Ga（Ⅲ）、Cu（Ⅱ）、In（Ⅲ）、Al（Ⅲ）， 如果用铜铁试剂的铜盐作萃取剂，则In（Ⅲ）和Al（Ⅲ）不被萃取，而Mo(Ⅵ）、Fe（Ⅲ）、Ga（Ⅲ）可取代Cu（Ⅱ）进入有机相 配体之间的交换萃取：如测定痕量锑时，先用苯萃取结晶紫和氯锑酸缔合物，然后用罗丹明6G交换缔合物中的结晶紫 萃取色谱是将溶剂萃取的选择性和色谱分离的高效能相结合的一种富集分离技术。如无机萃取色谱是将有机萃取剂或络合剂等吸附在惰性载体上，以无机物质如酸、碱、盐等溶液为流动相，用于分离无机物质的一种色谱法 如把TBP涂在硅胶柱上，以HNO3-H2O作流动相分离Zr和Nb 萃取色谱有两种形式：表面涂敷固定相和萃淋树脂(将萃取剂键合到惰性支撑体上) 微波加热特性：微波辐射能够穿透一些介质，直接把能量作用到反应物上使极性分子每秒产生25亿次以上的分子旋转和碰撞。能量传递方式与传统的传导加热方式不同，不仅加热速度快，而且可控能力强，从而量化地为反应提供精确的