光谱分析化学课件 (武大,第五版)第5章(3) X射线衍射分析.pdfVIP

第五章 一、晶体特性 X射线光谱分析法 property of crystal 二、多晶粉末衍射分析法 X-ray spectrometry and multiple crystal powder electron spectroscopy diffraction analysis 三、单晶衍射分析法 第三节 single crystal diffraction X射线衍射分析 analysis X-ray diffraction analysis 2010-5-25 一、 晶体特性 property of crystal 晶体：原子、离子、分子在空间周期性排列而构成的固态物 ，三维空间点阵结构；点阵 + 结构基元； 晶胞：晶体中空间点阵的单位，晶体结构的最小单位； 晶胞参数：三个向量a 、b、c，及夹角α、β、γ ； r,s,t ；1/r,1/s,1/t ：晶面在三个晶轴上的截数和倒易截数 1/r ∶1/s ∶1/t=h ∶k ∶l ；晶面(110)与C 轴平行； 2010-5-25 二、多晶粉末衍射分析 multiple crystal powder diffraction analysis 在入射X光的作用下，原子中的电子构成多个X辐射源， 以球面波向空间发射形成干涉光； 强度与原子类型、晶胞内原子位置有关； 衍射图：晶体化合物的“指纹”； 多晶粉末衍射法：测定立方晶系的晶体结构； 单色X射线源 样品台 检测器 2010-5-25 1.仪器特点 X射线衍射仪与X射线荧光仪相似；主要区别： (1) 单色X射线源; (2) 不需要分光晶体; 试样本身为衍射晶体，试样平面旋转；光源以不同θ角 对试样进行扫描； 2010-5-25 2010-5-25 2.应用 Bugger 方程： 2d sinθ= nλ 将晶面间距d和晶胞参数a 的关系带入： 2 λ sin2 θ   (h2 +k 2 +l 2 )   2a   由测定试样晶体的衍射线出现情况，可确定晶体结构类型； 例：求Al 的晶胞参数，用Cu(Kα1) 射线（λ=1.5405埃 ）照射 样品，选取θ= 81.17 °的衍射线(3 3 3)，则： λ 2 2 2 1.5405 2 2 2 a h +k +l 3 +3 +3 θ ° ′ 2 sin 2 sin 81 17 o 4.0490 A 2010-5-25 2010-5-25 三、单晶衍射分析 single crystal diffraction analysis 仪器：计算机化