气相色谱法在2019版中国药典中的应用 精选文档.ppt

薄荷素油指纹图谱 ? 斜率灵敏度： 平直的色谱基线其斜率为 0 ，当出现 色谱峰时斜率会快速增大，当斜率大于或等于设 定值，积分仪就认为是出峰了，便开始积分。当 斜率由正变负，即为色谱峰的最大值即峰高。峰 出完后，斜率的绝对值变小，低于设定值时，积 分仪认为峰结束，停止积分。 ? 峰宽： 设定采集数据速率的。峰宽设定越小，采 集速率越快。对于很窄的峰，采集速率应足够快， 否则会使峰形畸变，甚至丢失；对于很宽的峰， 采集速率可慢一些。否则信号的微小波动也作为 峰处理，将峰分裂为几个峰。 ? 最小峰高： 符合斜率标准，信号大于最小峰高时 开始积分。阀值越大，色谱峰开始积分点推后， 结束点越提前。 ? 最小峰面积： 当积分结束后，某一色谱峰是否参 与最后的计算，取决于最小峰面积的设定值。 ? 前三个决定积分的准确性。三者要相互配合。 如基线噪声大而色谱峰也都较大时，斜率的设置 难以有效除去噪声，将峰宽或最小峰高设大一些。 对很小的色谱峰积分时，将最小峰高设小一些， 峰宽设大一些，色谱峰一般比基线噪声的宽度大。 程序升温分析时，高温下基线会出现不同程度的 漂移，将斜率设大一些，避免误将基线漂移作为 峰来处理。 最小峰面积积分后计算时才使用，对于归一化法 要注意最小峰面积的设定。 中药色谱指纹图谱相似度评价系统 ? 本软件系统包括两个应用版本：研究版（ 2019 A ）和检验 版（ 2019 B ）。研究版主要用于科学研究工作，具有生成 对照图谱功能。检验版侧重于色谱指纹图谱的检验工作， 功能简化，不具有生成对照图谱的功能。 ? 本系统支持三种格式文件的导入： AIA( 即 *.cdf) 文件，文 本文件（ *.txt ）和 Scp(*.Scp) 格式文件的导入。 建议采用 通用的 AIA （ *.cdf ）格式文件导入。注意 AIA （ *.cdf ）文 件中应包含样本图谱的峰面积信息，在色谱工作站导出 AIA （ *.cdf ）文件前应现进行积分。否则导出的 AIA （ *.cdf ）文件可能因不包含峰面积信息而无法导入。 ? 文件导入 → 设参照图谱 → 自动匹配 → 对照图谱生成 → 相似 度评价 → 打印报告 ? 如需要开发指纹图谱的新方法和进行相似度评价可以免费 代做。 ? 二部 乙醇中挥发性杂质的检查 ( 药典勘误 ) 、 明胶空心胶囊中氯乙醇和环氧乙烷的检查、 吐温类、聚乙二醇类的杂质检查、纤维素 类甲氧基、乙氧基和羟丙氧基、丙二醇中 有关物质的检查、溶剂残留检查。 明胶空心胶囊（肠溶明胶空心胶囊）的限量检查 ? 氯乙醇为空心胶囊用环氧乙烷消毒过程衍生的有 机物质，为亲肝性毒物，沸点 128-130 ℃。 C=2ug/mL V=1mL S=2.0g 1 2 / 0 . 0 0 0 1 % 2 1 06 V C u g m L L S ? ? ? ? ? ?? ? 附录 制剂通则 ：流浸膏、药酒、酊剂的乙醇、药酒和口 服酊剂的甲醇检查。 通用检测方法： 乙醇量检查法 甲醇量检查法 水分测定法第四法 - 气相色谱法（一部） 溶剂残留检查法 农药残留检查法 桉油精含量测定方法 甲氧基、乙氧基和羟丙氧基测定法 附录 IX M 乙醇量测定法 （蒸馏法与 GC 法不一致，以后者为准） 以正丙醇为内标物 ( 在不含内标物的供试品溶液中， 内标物的位置不得出现杂质峰 ) ， FID 测定各种制剂 （药酒、酊剂、流浸膏剂）在 20 ℃时乙醇的含量 （ % ）（ mL/mL ）。 如藿香正气水 [ 检查 ] 乙醇量应为 40-50% （附录 IX M ） 标准溶液的制备 量取恒温至 20 ℃无水乙醇 4 、 5 、 6mL ，置 100mL 量 瓶中，分别精密加入恒温至 20 ℃ 正丙醇 5mL ，加 水定容。进样得校正因子。 (C R =4% 、 5% 、 6% ， C S =5%) 供试品溶液的制备 量取恒温至 20 ℃的供试品（ 约相当于乙醇 5mL ，如藿 香正气水含 40-50% ， 10 mL ）置 100mL 量瓶中，分别 精密加入恒温至 20 ℃ 正丙醇 5mL ，加水定容，进 样测含量。 （ C‘ S =5%) 注意：毛细管柱法稀释 100 倍后进样。计算过程一样。 / s s Ax Cx f A C ? ? ? / / R R As Cs f A C ? 系统适应性实验 ? 毛细管法（ INNOWAX ， 0.53mm ，气液色谱） 上述 3 份标准溶液各