原子发射光谱讲义 文档.pptVIP

63 （二） 光谱定性分析的方法 ? 原子发射光谱定性分析一般采用摄谱法。 ? 按照分析目的和要求不同，可分为 指定元 素分析和全部组分元素分析两种。 ? 目前确认谱线最常用的方法有 标准试样光谱比较法 标准光谱图比较法 64 （二） 光谱定性分析的方法 1 ．标准试样光谱比较法 如果只定性分析 少数几种指定元素 ，同时这几 种元素的纯物质又比较容易得到时，采用该方法识 谱比较方便。 样品（指定元素） 纯物质（指定元素） 在相同条件下 ? 只适合于少数指定元素的定性分析 , 即判断样品中 是否含有某种或某几种指定元素时 , 可用此种方法。 ? 在映谱仪上对谱线进行比较，如果试样光谱中有 谱线与纯物质光谱波长在相同位置，则说明试样中 存在这些元素。 31 2. 低压交流电弧光源 ? 交流电弧具有与直流电弧相似的放电性质 特点： （ 1 ）每交流半周点弧一次，阴极或阳极亮斑不固定 在某一局部，因此， 试样蒸发均匀 —— 重现性好； （ 2 ）电极头的温度比直流电弧阳极低，试样蒸发能 力差， 分析绝对灵敏度低； （ 3 ）弧焰温度高，可达 4000~8000K ，激发能力强 ， 适用于难激发元素； （ 4 ）光源稳定性好、再现性好及精密度高， 适用于 金属、合金中低含量元素的定量分析； 32 3. 高压火花光源 ? 特点： （ 1 ）分析间隙电流密度高，弧焰温度瞬间可达 10000K ， 适用于难激发元素的定量分析； （ 2 ）电极温度低，蒸发能力差， 适用于低熔点金属 和合金的定量分析； （ 3 ）光源背景大，绝对灵敏度低，不适于分析微量 和痕量元素， 适用于高含量的组分分析。 33 4. 电感耦合等离子体光源 —— ICP 光源 ? 利用 高频电感耦合 的方法产生等离子体放电的一种 装置。 由以下几部分组成： 高频发生器，炬管，感 应圈，供气系统和试样引入系统。 ? 高频发生器 —— 作用是产生高频电流 ICP 炬管 —— 由三层同心石英 管组成： 外层管 内引入 Ar 气 作为等离子体 工作气或冷却气； 中间管 内通入 Ar 气 为辅助气； 内管 又称喷管 ， Ar 气 为载气，将 试样气溶胶引入到 ICP 炬中。 34 石英管外绕 高频感应线圈 , 用高频火花引燃， Ar 气被电离，相互碰撞，更多的工作气体电离， 形成 等离子体 ，当这些带电 离子达到足够的导电率时， 会产生强大的感应电流， 瞬间将气体加热到 10000K 高温。 试液被雾化后由载气带入等 离子体内，试液被 蒸发、解 离、电离和激发， 产生原子 发射光谱。 35 1. 激发温度高 一般在 5000-8000K ，有利于难 激发元素的激发。可测定 70 多种元素。 2. 原子化完全 化学干扰少，对于各种元素都 有很高的灵敏度和很低的检出限。 3.ICP 炬放电的稳定性很好 分析的精密度高， 相对标准偏差在 1% 左右。 4.ICP 光源自吸和自蚀效应小 标准曲线的线 性范围宽，可达 4 — 6 个数量级，既可测定试 样中的痕量组分元素，又可测定主分元素。 ICP 光源具有以下突出的优点： 36 光源 蒸发温度 激发温度 稳定性 应用范围 直流电 弧 高 ( 阳极 ) 3000~4000 4000~7000 较差 矿物 , 纯物质 , 难 挥发元素 ( 定性 半定量分析 ) 交流电 弧 中 1000~2000 4000~7000 较好 金属合金低含 量元素的定量 分析 高压火 花 低 《 1000 瞬间可达 ~10000 好 含量高元素 , 易 挥发 , 难激发元 素 ICP 5000~8000 很好 适用范围广 火焰光 源 略低 1000~5000 好 溶液 . 碱金属 . 碱 土金属 各种光源性质比较 37 二 . 光学系统 ? 将试样中待测元素的激发态原子或离子所发射的 特征光色散分开，按波长顺序排列光谱。 ? 常用的分光元件为 棱镜和光栅 两类 （一）棱镜： 不同波长的光在同一介质中具有不同 的折射率 n 波长越长，折射率越小 ，复合光通过棱镜时， 不同波长的光就会因折射率不同而分开。 棱镜是 利用 光的折射原理 进行分光的。 棱镜可用 玻璃、石英、岩盐 等材料制成 4 2 ? ? C B