GB/T 7717.14-1994工业用丙烯腈中铜含量的测定　分光光度法.pdf

UDC 67 745.32 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 7717. 14-94 工业用丙烯中铜含量的测定 分光光度法 国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页 Acrylonitrile for industrial use一Determination of content of copper——Spectrophotometric method 1 994-07-04 发布 1 995-04-01 实施 中华人民共和国国家标准 工业用丙烯睛中铜含量的测定 GB/T 7717. 14-94 分光光度法 Acrylonitrile for industrial use—Determination of content of cop per—Spectr op hotometric method 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定工业用丙烯睛中铜含量的分光光度法。 本标准适用于工业用丙烯睛中微量铜的测定，测定范围0〜0. 000 1%s/m)O 当铁的含量超过铜含量的100倍时，对铜的测定会产生干扰。 2 引用标准 GB/T 3723 工业用化学产品采样的安全通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页 GB/T 9721 化学试剂.分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分) 3 方法提要 3.1将试样蒸发，用混合酸消化以除去有机物质。同时,使铜转化为水溶性的硫酸铜。将柠檬酸钱加入 该溶液进行掩 ，并把溶液的pH值调节至9. 1 士0.1。加入的二乙基氨基二硫代甲酸钠(Sodium di­ ethyldithiocarbamate trihydrate,CjHioNSzNa • SH^O 简称DDTC)与铜离子反应后形成黄色的络合 物。用分光光度计在448 nm处测量溶液的吸光度。利用标准曲线，将吸光度换算成对应的铜含量。 4试剂与材料 除另有说明外，所用的试剂规格均指分析纯,所用的水均为二次重蒸水。 4.1高氯酸。 注意:高氯酸是腐蚀性液体，对眼睛、皮肤和粘膜有剧烈的刺激性，吸入或进入消化系统具有高毒 性。它的各种溶液同有机物接触，有可能形成强力的爆炸混合物。震动，遇热或发生化学反应都可能促 使发生爆炸。同高氯酸反应必须置于合适结构的通风柜中进行。在贮存时，应与可燃物、有机物、强脱水 剂、氧化剂及还原剂隔离，并应慄持冷却状态，但不应低于一20C 以免冻裂玻璃容器。 4.2氨水。 4-3 混合酸:将5体积的浓硫酸和2体积的浓硝酸混合而成。 4. 4柠檬酸钱溶液(200 g/L)：将100 g柠檬酸鞍用适量水溶解后稀释至500 mL 若有浑浊则应进行 过滤。 4. 5 DDTC溶液(1 g/L)：将0. 5 gD. D. T. C用适量水溶解后稀释至500 mL。 4.6铜溶液。 国家技术监督局1 994-07-04批准 1 995-04-01 实施 gb/t 7717. 14-94 铜的标准溶液用硫酸铜配制，并应贮存在聚乙烯材质的试剂瓶中，保存期一个月。 4.6.1铜的贮备液(500 fxg/mL):把0.196 5 g硫酸铜(CuSO