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? 层析系统都由两个相组成： ? 一是固定相， 它或者是固体物质或者是固定于 固体物质上的成分； ? 另一是流动相，即可以流动的物质 ? 与固定相相互作用力越弱 的组份，随流动相移 动时受到的阻滞作用小， 向前移动的速度快。 ? 反之，与固定相相互作用越强的组份，向前移 动速度越慢。 ? 2. 按固定相的使用形式（即实验技术）分： ? 柱层析、纸上层析、薄层层析 ? 吸附层析 : ? 是通过样品在固定相和流动相之间的吸附、脱附作用 而实现分离的。 ? 分配层析： ? 是指在一个有两相存在的系统中，利用不同物质的分 配系数不同而使其分离的方法。 4.7 气相层析 gas ghromatography ? 属于分配层析或吸附层析，仅适用于分析分离 挥发性和低挥发性物质。 ? 固定相是在惰性支持物（如磨细的耐火砖）上 覆盖一层高沸点液体， ? 流动相常用氦、氩或氮为载气。 ? 气相层析分离的区带十分清晰，是由于挥发性物质 在两相间能很快达到平衡，所需分析时间大为缩短， 一般为数分钟至 10 余分钟。 ? 检测记录系统绘出的各峰是测定流出气体电阻变化 的结果，因而测定样品量可到微克和毫微克水平。 ? 具有快速、灵敏和微量的优点。气相层析也能用于 分离制备样品，但需增加将流出气体通过冷冻将分 离物回收的装置。 气相层析仪 流量控制 ? 流量控制阀中装有限流器 ? 钢瓶压力亦需适当调整 ? 载流气体必須是高纯度，且需在气体钢瓶和气相层析 仪间加装纯化装置，以去除气体中的微量水气和氧气 样品注入系统 ? 手动注射 ? 自动注射 ? 吹气捕捉 气体及管线 氣體鋼 瓶 H e l i u m 氣相 層析 儀 除氧 除水 開關閥 兩段式調壓閥 開關閥 4.8 柱层析 column chromatography 一、吸附柱层析 1. 原理 吸附柱层析是利用吸附剂对混合试样各组分的吸附力 不同而使各组分分离 。 ? ? ? 固 定 相 ： 固 体 吸 附 剂 流 动 相 ： 即 洗 脱 剂 。 三 种 ： 纯 溶 剂 或 原 试 样 或 吸 附 力 更 强 的 溶 液 。 当采用溶剂洗脱时，发生一系列吸附 → 解吸 → 再吸附 → 再 解吸的过程，吸附力较强的组分，移动的距离小，后出柱； 吸附力较弱的组分，移动的距离大，先出柱。 2. 洗脱方法及流出曲线 ⑴ 有色物质分离的洗脱方法 推出法：有色物质分离后，将吸附剂从柱中推出， 用刀按层切开，分层洗脱再定量。 ⑵ 无色物质分离的洗脱方法及流出曲线 无色物质分层后，可采用流出曲线加以判断。 流出曲线：以物质浓度为纵座标，以收集的洗脱 液体积为横座标，得出的曲线。 柱层析中按洗脱剂（溶剂）的不同可分为以下三种： 设样品中含有 A 、 B 两组分，前者吸附力弱，即样品与固定相吸 附力 AB 。 ① 洗脱法 洗脱剂：纯溶剂 最初流出纯溶剂，尔后是吸附力较弱的 A ，最后为吸附力 较强的 B 组分。 ② 迎头法 洗脱剂：原试样溶液 最初流出纯溶剂，一定体积后，吸附力较弱的 A 组分开始 流出，一段时间后，吸附力较强的组分 B 与 A 一起流出。 ③ 置换法 洗脱剂：置换剂（即内含吸附力更强的吸附剂）。 先置换 A ，再置换 B 。 3. 吸附剂的选择 ⑴ 吸附剂应具有合适的吸附力。 ⑵ 颗粒均匀、大小适宜。 ⑶ 吸附与解吸可逆。 ⑷ 不含杂质。 ⑸ 不溶于所使用的溶剂（即洗脱剂），与欲分离 的物质不发生化学反应。 4. 洗脱剂的选择 ⑴ 样品在溶剂中具有一定溶解度。 ⑵ 一般采用无水溶剂，且与水不互溶。 ⑶ 溶剂沸点适宜。 ⑷ 纯度要高，无杂质。 二、