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大题03 无机制备类实验题(一)
1.高铁酸盐是优良的多功能水处理剂。K FeO 为紫色固体,可溶于水,微溶于浓KOH 溶液,难溶于有机
2 4
物;在0~5℃、强碱性溶液中比较稳定,在酸性、中性溶液中易分解放出O 。某实验小组制备高铁酸钾
2
(K FeO )并测定产品纯度。回答下列问题:
2 4
℃.制备K FeO
2 4
装置如下图所示,夹持、加热等装置略。
(1)仪器a 的名称是____________ ,装置B 中除杂质所用试剂是__________,装置D 的作用是
________________ 。
(2 )A 中发生反应的化学方程式为___________________________________。
(3 )C 中反应为放热反应,而反应温度须控制在0~5℃,采用的控温方法为______ ,反应中KOH 必须
过量的原因是_____________________。
(4 )写出C 中总反应的离子方程式:__________________ 。C 中混合物经重结晶、有机物洗涤纯化、
真空干燥,得到高铁酸钾晶体。
℃.K FeO 产品纯度的测定
2 4
准确称取1.00g 制得的晶体,配成250mL 溶液,准确量取25.00mL K FeO 溶液放入锥形瓶,加入足量
2 4
CrCl 和NaOH 溶液,振荡,再加入稀硫酸酸化后得F 3+和Cr O ,滴入几滴二苯胺磺酸钠作指示剂,用
3 2
0.0500mol/L (NH ) Fe(SO ) 标准溶液滴定至终点(溶液显浅紫红色),平行测定三次,平均消耗
4 2 4 2
(NH ) Fe(SO ) 标准溶液28.00mL 。
4 2 4 2
(5 )根据以上数据,样品中K FeO 的质量分数为__________ 。若(NH ) Fe(SO ) 标准溶液部分变质,
2 4 4 2 4 2
会使测定结果_______ (填“偏高”“偏低”或“无影响” )。
【答案】(1)圆底烧瓶 饱和食盐水
(2 )吸收尾气Cl 并能防倒吸 MnO +4HCl(浓) MnCl +Cl ↑+2H O
2 2 2 2 2
(3 )冰水浴 K FeO 在强碱性溶液中比较稳定
2 4
3+ - 2- -
(4 )3Cl +2F +16OH =2FeO +6Cl +8H O
2 4 2
(5)92.4% 偏高
【解析】根据装置图:首先制得氯气,氯气中混有氯化氢,根据题目信息:KFeO 强碱性溶液中比较稳
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