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AFS – 双道原子荧光光度计 — 影响仪器灵敏度和稳定性的有关参数 一、荧光强度 I f 与仪器条件的关系 ? I f 与负高压的关系 ? I f 与负高压成指数关系； 一般选择 -300V 即可。 注意：光电倍增管之间 的放大倍数差异较大， 这可以通过改变负高压 来弥补。 PHV I f 一、荧光强度 I f 与仪器条件的关系 ? I f 与灯电流的关系 ? I f 与灯电流在某一范围内成 线性关系；不同的灯其电流 范围不一样。一般情况下： Hg: 10~50mA 其它： 60 ~120mA 常用： 80mA I I f 一、荧光强度 I f 与仪器条件的关系 ? I f 与原子化器高度的关系 炉高 h ，将光斑调到内层火 焰的中间，此时灵敏度最高 , 稳定性最好； 在低温点火 看不清火焰的情况下，尽量 提高炉子，但本底荧光强度 要在以下范围： Hg ： 在 300 以内 其它：在 100 以内 . h HCL HCL PMT 一、荧光强度 I f 与仪器条件的关系 ? I f 与载气、屏蔽气流量的关系 一般情况下，载气、屏蔽气流量越大，稳定性越 好，但灵敏度越低。 通常情况 : As 、 Sb — 载气： 300 ； 屏蔽气： 800 ml/min 其 它 — 载气： 400 ；屏蔽气： 1000 ml/min 二、仪器测量条件的设置 ? 酸度 一般情况下，用 5%~10% 的酸度即可。 Pb: 废液中的 PH=9 ? 硼氢化钾浓度 一般情况下，硼氢化钾 2% ；硼氢化钠 1.5% 冷 Hg: 硼氢化钾 0.04% ? 环境温度 温度太低，反应不完全；温度太高，硼氢化钾起泡。 仪器使用温度： 15~35 ° C 三、影响仪器灵敏度的主要因素 ? 负高压 * 光路 ? 灯电流 * 进样系统 ? 载气、屏蔽气流量 # 蠕动泵管 ? 原子化器高度 # 氢化物气体流路堵塞 ? 硼氢化钾浓度 # 泵速 ? 酸度 ? 环境温度 四、影响仪器稳定性的主要因素 ? 仪器不稳，有两种现象： 漂移 和 波动 ? 漂移 电子元器件 ? * 热漂移 — 原子化器 仪器 预热 15~20 分钟 ? 灯 用大电流空启动预热，用 ? 小电流实测 ? * 灯漂移 — ? * 泵管疲劳引起漂移 — 进样量逐渐减少 四、影响仪器稳定性的主要因素 ? 漂移产生的原因判断 ? （ 1 ） 将灯拔掉或用胶纸挡住 A 、 B 道灯透镜， 不进样，空启动，看仪器本底荧光强度是否有 漂移，如有，则为仪器本身的热漂移； ? （ 2 ） 加灯，不进样，空启动，看仪器荧光强 度是否有漂移，如有，则为所对应的那道灯产 生的漂移； ? （ 3 ） 进样，实际测量，看仪器荧光强度是否 有漂移，如有，则有可能是由泵管的疲劳引起 的漂移 四、影响仪器稳定性的主要因素 ? 灯漂移引起的误差补救 * 斜率校正 — 线性测量 * 截距校正 — 重做空白 四、影响仪器稳定性的主要因素 ? 波动 （ 1 ） 仪器本身波动 检查方法 ：与漂移（ 1 ）检 查方法相同；如有波动，则 产生波动的原因可能有： * D2 — 4052 可能坏 * 负高压块可能坏 I f t 正常本底值 异常本底值 四、影响仪器稳定性的主要因素 ? （ 2 ） 灯引起的波动 检查方法 ： 与漂移（ 2 ）检查方法相同；如有 波动，则可改变灯电流（升高或降低常用的灯 电流值）或换灯。