核磁共振实验报告[共5页].docxVIP

核磁共振实验报告 一、实验目的： 掌握核磁共振的原理与基本结构； 学会核磁共振仪器的操作方法与谱图分析； 了解核磁共振在实验中的具体应用； 二、实验原理 核磁共振的研究对象为具有磁矩的原子核。原子核是带正电荷的粒子，其自旋运动将产生磁矩，但并非所有同位素的原子核都有自旋运动，只有存在自选运动的原子核才具有磁矩。原子核的自选运动与自旋量子数I有关。I=0的原子核没有自旋运动。I≠0的原子核有自旋运动。 原子核可按I的数值分为以下三类： 中子数、质子数均为偶数，则I=0，如12C、16O、32S等。 中子数、质子数其一为偶数，另一为基数，则I为半整数，如： I=1/2；1H、13C、15N、19F、31P等； I=3/2；7Li、9Be、23Na、33S等； I=5/2；17O、25Mg、27Al等； I=7/2，9/2等。 中子数、质子数均为奇数，则I为整数，如2H、6Li、14N等。 以自旋量子数I=1/2的原子核（氢核）为例，原子核可当作电荷均匀分布的球体，绕自旋轴转动时，产生磁场，类似一个小磁铁。当置于外加磁场H0中时，相对于外磁场，可以有（2I+1）种取向： 氢核（I=1/2），两种取向（两个能级）： 与外磁场平行，能量低，磁量子数ｍ＝＋1/2; 与外磁场相反，能量高，磁量子数ｍ＝－1/2; 正向排列的核能量较低，逆向排列的核能量较高。两种进动取向不同的氢核之间的能级差：△E= μH0 （μ磁矩，H0外磁场强度）。一个核要从低能态跃迁到高能态，必须吸收△E的能量。让处于外磁场中的自旋核接受一定频率的电磁波辐射，当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时，处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态。这种现象称为核磁共振，简称NMR。 三、仪器设备结构 核磁共振波谱仪（仪器型号：Bruker AVANCE 400M）由以下三部分组成： 操作控制台：计算机主机、显示器、键盘和BSMS键盘。 计算机主机运行Topspin程序，负责所有的数据分析和存储。BSMS键盘可以让用户控制锁场和匀场系统及一些基本操作。 机柜：AQS（采样控制系统）、BSMS（灵巧磁体系统），VTU（控温单元）、各种功放。 AQS各个单元分别负责发射激发样品的射频脉冲，并接收，放大，数字化 样品放射出的NMR信号。AQS完全控制谱仪的操作，这样可以保证操作 不间断从而保证采样的真实完整。BSMS：这个系统可以通过BSMS键盘 或者软件进行控制，负责操作锁场和匀场系统以及样品的升降、旋转。 磁体系统：自动进样器、匀场系统、前置放大器(HPPR)、探头。 本仪器所配置的自动进样器可放置60个样品。磁体产生NMR跃迁所需的 磁场。室温匀场系统被安装在磁体的下端，是一组载流线圈，通过补充磁 场均匀度来改善磁场一致性。探头的功能是支撑样品，发射激发样品的射 频信号并接收共振信号，探头被插入到磁体的底部，位于室温匀场线圈的 内部。同轴电缆把激发信号从控制放大器传送至探头，并把NMR信号从样 品处传回到接收器。 四、实验步骤 样品制备 对于固体样品，如果使用5mm样品管，按照丰度，氢谱质量分数5%-10%，碳谱20%左右。1H-NMR谱样品几毫克至几十毫克，对于13C-NMR谱则要适量增加样品质量。加入0.5mL左右氘代试剂，混合均匀，用生料带封住管口，减少溶剂挥发。盖上核磁管帽，做好标记。 样品手动检测 开机：打开计算机、主机、辅助设备。 进入操作界面，利用相关软件进行试验参数的设置。 进样：将样品管插入转子，定深量筒控制样品管插入转子的深度。确保样品与量筒内的线圈对齐。 样品的升降是由一股压缩空气控制的。按下BSMS键盘上的LIFT键。可以听到气流的声音，取下前一个样品，把新样品放到气垫上。再次按下LIFT键。样品会缓慢落进磁体，精确进入探头中的位置。在往磁体中放入样品前，确认存在气流。（可以听到气流声） 在命令行输入指令edc,对新样品进行命名。 在命令行键入lock命令，并选择相应的溶剂。根据配置样品所用的氘代试剂。 锁场完成后，在命令行输入指令atma，进行调谐。 调谐完成，在命令行输入topshim,可以进行自动匀场，也可以进行手动匀场，具体操作是在BSMS键盘进行调整。磁场是三维的，所以匀场项的名称使用XYZ坐标系统来反应相应的代数功能。 命令行输入rga。自动设定接收机增益。 命令行输入ns。设定扫描次数。 命令行输入zg。系统开始采集数据。 数据采集完成，在命令行输入efp,将采集结果进行傅里叶变换。输入apk,进行自动相位校正，输入absn，进行基线校正。 对谱图进行定位，标峰，积分处理，打印谱图。 实验结束，关闭相关软件及计算机。 样品自动检测 在计算机上打开自动进样器控制系统Icon NMR:automation。 将样品