固体物质的表征 组成和纯度.pptVIP

质谱 产生机理 质谱法是将样品置于高真空中（ ＜ 10-3 Pa ），并受到高速电子 流或强电场等作用，失去外层电 子而生成分子离子，或化学键断 裂生成各种碎片离子，然后将分 子离子和碎片离子引入到一个强 的正电场中，使之加速，加速电 位通常用到 6~8kV ，此时可认为 各种带正电荷的离子都有近似相 同的动能 固体物质的表征 —— 组成和纯度 汇报人：袁鹏 物质的表征 组成分析 ? 含量测定 ? 物相确定 ? 所含杂质的种类含量测定等 物质的表征 化学组成分析方法 1. 先将试样分解并溶解，再测定溶液中各组分 离子含量 2. 直接分析固体试样，不需要预先处理样品 3. 可以提供固体材料的化学结构的信息以及元 素在固体中的位置和固体表面状况的信息 点击添加单位 分析方法 化 学 分 析 原 子 光 谱 分 析 法 分 光 光 度 法 特 征 X 射 线 分 析 法 X 射 线 激 发 光 学 荧 光 光 谱 质 谱 中 子 活 化 分 析 化学分析 重量分析 根据试样经过化学反应后生成产物的质量来计算试样的化学组 成，精度达 0.001% 容量分析 根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积来计算待测物 质含量，可测主要成分，也可测次要成分，精度一般为 0.1- 0.01% 原子光谱分析法 吸收光谱 吸收光谱是物质的基态原子吸收光源辐射所产生的光谱 发射光谱 构成物质的分子、原子或离子受到热能、电能或化学能的激发 而产生的 光谱分析法：根据测定物质发射或吸收的电磁辐射的波长和强度为 基础而建立的一类分析方法 原子吸收光谱 K 为吸收系数； γ 为频率；最大吸收值的一半 处所对应的宽度叫谱线宽度，用△ γ 表示 K 0 / 2 ?? K ? K 0 ? 0 ? K ? ~ ? （谱线轮廓） 原子结构较分子结构简 单，理论上应产生线状 光谱吸收线。 实际上用特征吸收频率 辐射光照射时，获得一 峰形吸收 ( 具有一定宽度 ) 原子吸收光谱 原子发射光谱 发射光谱只能确定物质的元素组成和含量，不能给出分子的有关信息 原子发射光谱 发射光谱分析的三个主要过程： I. 样品蒸发、原子化，原子激发并产生光辐射 II. 分光，形成按波长顺序排列的光谱 III. 检测光谱中谱线的长度 原子光谱分析法 分光光度法 基于物质吸收紫外或可见光引起分子中价电子跃迁、产生分子吸收光 谱与物质组分之间的关系建立起来的分析方法，称为紫外可见分光光 度法 吸收分光光度法是应用最广泛的分析溶液方法之一，许多生成部门和 研究部门的例行分析大部是分光光度法完成的 分光光度法 原理 朗伯 (Lambert) 和比尔 (Beer) 分别于 1760 年和 1852 年研究吸光度Ａ与溶 液厚度Ｌ和其浓度Ｃ的定量关系： 朗伯定律 ： A=k1 × L 比尔定律 ： A=k2 × C A=k C L 朗伯 - 比尔定律 : 吸光 系数 浓度 液层 厚度 一束平行单色光通过一均 匀、非散射的吸光物质溶 液时，在入射光的波长、 强度以及溶液温度等保持 不变时，该溶液的吸光度 A 与其浓度 C 及液层厚度 L 的乘积成正比 。 分光光度法 特点： （ 1 ）灵敏度高，可测到 10-7g/ml （ 2 ）准确度好，相对误差为 1%-5% ，满足微量组分测定要求 （ 3 ）选择性好，多种组分共存，无需分离直接测定某物质 （ 4 ）操作简便、快速、选择性好、仪器设备简单、便宜 （ 5 ）应用广泛，无机、有机物均可测定 特征 X 射线分析法 用电子探针照射在试样表面待测的微小区域上，来激发试样中各元素 的不同波长（或能量）的特征 X 射线（或荧光 X 射线）。然后根据射线 的能量或波长进行元素定性分析，根据射线强度进行元素定量分析 特征 X 射线分析法是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，特别 适合于分析试样中的微小区域的化学成分 原理： 分类：根据激发方式的不同，细分为 X 射线荧光光谱和电子探针 X 射 线微区分析 X 射线荧光光谱法 式中 k,S 是常数，所以只要测出了特征 x 射线的波长 λ ，就可以求出产生 该波长的元素。即可做定性分析 X 射线荧光光谱法是利用样品对 X 射线的吸收随样品中的成分及其众寡 变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法 特征 X 射线是各种元素固有的，它与元素的原子系数有关。两者有这样 的关系 X 射线荧光光谱法 ? 式中 μ m 是样品对一次 X 射线和荧光射线的总质量吸收系数， K 为常数， 与入射线强度 I 和分析元素对入射线的质量吸收系数有关。 ? 在一定条件下（样品组成均匀，表面光滑平整，元素见无相互激 发），荧光 X 射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。 当用 X 射线（一次 X 射线）做激发原照射试样，使试样中元素产生