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ＸＸＸＸ制药股份有限公司 标准操作规程 标 题：浸出物测定操作规程 生效日期 年 月 日 页次：1/2 编号：SOP－QC－067－01 颁发部门：质量管理部 新订□ 修订□ 原文件号： 编制： 部门审核： QA审核： 批准： 分发部门： QC。 目的：建立浸出物测定的标准操作程序。 范围：需进行浸出物测定的原料、中间体、成品。 责任者：QC主任、化验员。 规程： 1 仪器与用具 （1）万分位天平 （2）水浴锅 （3）可调式电炉或电热套 （4）恒温干燥箱 （5）锥形瓶 （6）蒸发皿 （7）干燥器 （8）20ml移液管 2 样品准备 2.1 取样品粉碎成通过二号筛的粗粉。 2.2 取样品10g，均匀分作二等份，一份按“水分测定法”规定测定水分；另一份供本测定用。 3 测定 3.1 水溶性浸出物测定 3.1.1 冷浸法 3.1.1.1 取供试品4g，精密称定，置250~300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸6小时，期间时时振摇。再静置18小时。 3.1.1.2 用干燥滤器迅速过滤，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干。 标准操作规程 标 题 浸出物测定操作规程 颁发部门 质量管理部 编号 SOP－QC－067－01 页次：2/2 3.1.1.3 将蒸发皿移于恒温干燥箱中，于105℃干燥3小时，移至干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称量。 3.1.1.4 计算 除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 3.1.2 热浸法 3.1.2.1取供试品约2~4g，精密称定，置100~250ml的锥形瓶中，精密加入水50ml~100ml，塞紧，称定重量，静置1小时。 3.1.2.2 连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时， 3.1.2.3 放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失的重量，摇匀。用干燥滤器滤过。 3.1.2.4 精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中。 3.1.2.5将蒸发皿移于恒温干燥箱中，于105℃干燥3小时，移至干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称量。 3.1.2.6计算 除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。 3.2 醇溶性浸出物测定 照水溶性浸出物测定法（热浸法须在水浴上加热）测定。除另有规定外，以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。