SOP-QFL 02200日落黄检验操作规程.docVIP

SOP-QFL 025.00 第 PAGE 2 页 共 5 页 日落黄检验操作规程 制订： 签名： 日期： 质量部QC 审核： 签名： 日期： 质量部QC主管 批准： 签名： 日期： 质量部经理 分发：厂长室、质量部、QC室、研发部 变更 更改原因： 新增文件 更改要点： 无 目录 TOC \o 1-1 \h \z 1 目的 2 2 范围和生效日期 2 3 定义 2 4 职责 2 5 详述 2 6 记录 3 7 相关规定 3 8 变更历史 3 9 附录 3 目的 建立日落黄的取样和检验规程，使检验过程符合要求、检验结果真实可靠。 范围和生效日期 适用于日落黄的取样和检验过程，自批准后第7日生效。 定义 无 职责 研发部负责按此标准检验。 详述 标准依据 STP-QFL 021 取样 QA按SOP-QQA 015原辅料取样操作规程取样。 性状 将样品铺在洁白的纸上，在适宜的光线下目测；本品应为橙红色粉末。 鉴别 5.4.1取本品适量，加乙酸铵溶液（1.4g/L）制成0.001%的溶液，照SOP-QTY 002.00紫外-可见分光光度法测定，在482 检查 5.5.1水不容物：取本品3.0g，置于500ml烧杯中，加入50℃～60℃水250ml溶解后， 5.5.2干燥失重：取本品约2g，在105 5.5.3重金属：称取本品2.0g，置于坩埚中，先在低温下炭化，然后在500℃～600℃炽灼使完全灰化，放冷后，在灰分中加25%乙酸溶液5ml，搅拌使之溶解，加水10ml，稀释后用定性滤纸直接过滤在50ml纳氏比色管中，并用水15ml分次洗涤残渣，滤液用氨试液调节至pH=8，加氰化钾溶液2ml及无色硫化钠溶液（ 标准管制备：取200g/L乙酸溶液5ml及25ml水，用定性滤纸直接过滤在另一个50ml纳氏比色管中，加铅标准溶液2ml，同样品溶液同时同样处理。 5.5.4砷盐：取本品1.0g，置于250ml烧瓶中，加硝酸1.5ml和硫酸溶液5ml，用小火加热赶出二氧化碳气体，待溶液变成棕色，停止加热，放冷后加入硝酸-高氯酸混合液1ml，继续加热至溶液澄清无色或微黄色并产生白烟，停止加热，放冷后加水5ml加热至沸，除去残余的硝酸-高氯酸，继续加热至发生白烟，保持10min，放冷后移入100ml锥形瓶中，用水30ml分次洗涤烧瓶，洗液一并倒入锥形瓶中，加盐酸4ml、200g/L碘化钾溶液4ml及400g/L氯化亚锡溶液5滴，摇匀，放置10min，加无砷金属锌2g，迅速将装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上，在25～ 标准砷斑制备：将上述空白试验液中加入砷标准溶液1ml后，与样品同时同样处理。 5.5 取本品适量，按SOP-QTY 042微生物限度检查法检查，细菌数应≤1000CFU/g；霉菌及酵母菌数应≤100 CFU /g；大肠埃希菌应不得检出。 记录 日落黄检验操作记录 日落黄检验报告 日落黄检验台帐 相关规定 日落黄质量标准STP-QFL 025 变更历史 附录 附录1：日落黄检验操作记录（SRP-QFL 076.00） 附录2：日落黄检验报告（SRP-QFL 077.00） 附录3：日落黄检验台帐（SRP-QFL 078.00） SRP-QFL 076.00 附录1 检 验 操 作 记 录（1/4） 品 名 日落黄 检验单号 规 格 取样日期 批 号 检验日期 数 量 检品来源 检验依据 SOP-QFL 025.00 标准依据 STP-QFL 025.00 一、性状：本品为＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。 比旋度 取本品，精密称定，加70%甲酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液，照SOP-QTY 012.00旋光度测定法，立即依法测定，比旋度为 。