甘草酸提取方法总结.docVIP

甘草酸提取方法总结 1、甘草酸一般以钾盐或钙盐形式存在于甘草中，其盐易溶于水。同时，甘草酸为有机弱酸，酸性条件下游离。这是我们采用水酸提取法从甘草中提取甘草酸的理论依据。操作方法：将甘草进行适当粉碎，取lOOg甘草粗粉置于1000mL烧杯中，加500mL水，加热煮沸10min，然后置于振荡器上，于60℃下恒温振荡2h。过滤，将滤渣重复上述操作，至滤液于252nm无明显吸收为止。合并滤液，蒸发浓缩至200mL左右，然后边搅拌边滴加浓H2SO4。至不再析出沉淀；陈化2h，离心分离，将沉淀物置于100℃下干燥lh，得到棕色块状物8．9g，即为甘草酸粗品，粉碎备用。 2、甘草经室温干燥后磨成粗末以适量水浸泡20h，过滤,，滤渣再用适量水浸泡20h， 过滤。合并滤液, 在搅拌下缓缓滴加3.5-4mol/L硫酸至溶液的pH为1.9，放置冰箱6h以上，倾去上清液。沉淀以适量甲醇回流提取两次，合并提取液，滴加氨水至ph7.5-8.0，减压蒸干，得糖浆状物。趁热加入冰醋酸使溶解，室温静置，投入甘草酸单铵盐晶种。翌日吸滤，以少量冷冰醋酸洗涤，减压干燥，称重。 3、以下实验提取溶剂组成经优化均为60%乙醇+1%氨水+水 ①、热回流提取法：称取相应粒度的甘草10克，第1次加入溶剂100ml于约80℃温度下进行回流提取1.5小时，过滤；提取后的残渣加入溶剂80ml进行第二次回流提取1.5小时，过滤；再次将残渣加入溶剂80ml进行第三次回流提取1.5小时，过滤。 ②、索氏提取法：称取相应粒度的甘草10克，加入溶剂200ml在约80℃下提取5小时或10小时，过滤。 ③、室温提取法：称取相应粒度的甘草3克，加入溶剂30ml，间断2小时手摇，室温(约15℃)下提取相应时间，过滤。 ④、微波辅助提取法：称取相应粒度的甘草10克，加入溶剂100ml，在经技术改造后的微波辅助提取设备内约80℃温度下提取相应时间，过滤。 连续3次提取时，第1 次提取4min，过滤，残渣再重复提取2次。 4、以70﹪乙醇作为提取溶剂,对以下4种提取方法进行了考察： ①、室温静置提取法：取10.00g甘草切片,加入70﹪乙醇100ml,静置1h，减压过滤，滤渣继续静置0.5h,过滤，合并两次滤液并定容到250 ml ②、超声波辅助提取法：取10.00g甘草,加100ml70﹪乙醇浸泡1 h,超声提取30min, 减压过滤，滤渣继续合并滤液超声提取30min, 合并两次滤液定容到250ml ③、醇热回流法：取10.00g甘草，加入70﹪乙醇100ml，90。C热回流提取2次,第一次1h, 减压过滤，滤渣继续热回流0.5h,合并两次滤液定容到250 ④、0.5﹪稀氨水和70﹪乙醇混合回流法：取10.00g甘草，加入混合溶剂100ml（按1:1比例），90。C热回流提取1h, 减压过滤，滤渣继续热回流0.5h,合并两次滤液定容到250 5、称取一定质量的甘草粉放入反应器中，加入其5倍质量的水，在搅拌下于85 ℃以上加热回流2．5 h，过滤、滤渣再加3倍质量的水重复提取一次，合并滤液。 6、氨性醇提取法：称取一定量的甘草饮片，分别加5、4、4倍量的含氨0.3%的60%乙醇回流提取3次，每次1.5h。 7、将干燥甘草根粉碎，用水煮沸提取3次，合并提取液过滤后浓缩至原体积的1/5，搅拌下加入浓硫酸至不再析出沉淀为止，静置过夜。收集棕色沉淀，水洗，并在60℃以下干燥磨粉。粉末用丙酮回流提取3次，滤除不溶于丙酮的杂质，丙酮液放冷加20%氢氧化钾溶液至弱碱性，析出晶体为甘草酸三钾盐，其水溶液加酸即可生成游离甘草酸。 8、超临界CO2萃取法　本法在超临界萃取状态下，用CO2做萃取剂，用水—乙醇作挟带剂从甘草中萃取甘草苷，最佳萃取温度为40℃，压力为35MPa，萃取体系与物料的质量比为4～5，萃取时间为5h。提取中CO2不与提取物有效成分发生化学反应，无毒、无污染、无致癌性、沸点低，便于从产品中清除。 9、稀氨水提取法：称10g 甘草切片加0. 5%的稀氨水150mL, 在100 ℃加热60min, 过滤, 滤渣加稀氨水重复浸提二次, 合并滤液, 减压浓缩至200mL, 加浓硫酸调pH, 分离沉淀物, 水洗3 次, 冷冻干燥, 称重, 计算甘草酸粗品的得率。 10、水提法：称10g 甘草切片, 加蒸馏水150mL, 在100℃加热90min, 过滤, 滤渣加水重复浸提二次, 合并滤液, 减压浓缩至200mL 即成膏状, 冷冻干燥, 称重, 计算甘草酸粗品的得率。 11、微波提取：称10g 甘草切片, 加蒸馏水150mL, 在微波炉内加热4min, 过滤, 减压浓缩至200mL 即成膏状, 冷冻干燥, 称重, 计算甘草酸粗品的得率。 12、水提法：水提法操作是最常用的方法，溶剂的成本相对较低，环境安