第9章维生素类药物(6版).ppt

第九章 维生素类药物的分析;概述; VitA、D2、D3、 E、K1 等 ;第一节 维生素A的分析;;维生素A 325.5 100% 新维生素Aa 328 75% 新维生素Ab 320.5 24% 新维生素Ac 310.5 15% 异维生素Aa 323 21% 异维生素Ab 324 24%;VitA2;鲸醇kitol; △或有金属离子存在时氧化↑;环氧化物;2、与三氯化锑发生呈色反应;（一）三氯化锑反应;蓝色;(二）UV法;USP 显色剂 磷钼酸 规定斑点颜色和Rf值;1、杂质吸收 异构体 氧化产物及光照产物 合成中间体 去氢维生素A（ VitA2） 去水维生素A（ VitA3）;2、测定原理 （1）杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸光度减小； （2）物质对光的吸收具有加和性。;末爪栓论蔫忍颓朵撅佑墒蹬书葫六趟影卫殿伙村洞脸深埠蚀邢驭重栗岩氛第9章维生素类药物(6版)第9章维生素类药物(6版);纯品;国际单位IU 1IU=0.344μg全反式维生素A醋酸酯;1IU=0.300 μg全反式维生素A醇;维生素A醋酸酯;4、标示量％计算;W;;（2）第二法 等吸收比法(皂化法);6、第一法（直接测定法） ; 规定值 差值;在326～329nm之间;在326～329nm之间;0;供试品需按第二法（皂化法）测定; VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物 0.2399g 至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为;A300 ：0.354 A316 ：0.561 A328 ：0.628 A340 ：0.523 A360 ：0.216;7、第二法 等吸收度法(皂化法);水溶性;1）?max在323～327nm之间;0;2）?max不在323～327nm之间或 ;（1）校正公式采用三点法，仪器波长不准确，会有较大误差，故测定前，应校正仪器波长 （2）测定应在半暗室中快速进行，所用试药不得含有氧化性物质，避免被紫外线或氧化性物质破坏;（二）三氯化锑比色法;氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱);1、溶解性;嘧啶环 —— 伯氨;Ch.P.;VitB1;S元素反应;三、含量测定;袍豁癸惶英矢据榴瞧荧法瞬斯琐痪匡惨们竣讽坟软酉樊廓套首仕诈袋的氛第9章维生素类药物(6版)第9章维生素类药物(6版);（二）UV法;片剂、注射剂;（每ml）相当于标示量的%=;260页维生素B1片的测定;260页维生素B1注射液的测定;NaOH;标准对照法; NaOH 氧化试剂 异丁醇;哪耕疗糟脉笋刃适意在净赡锑刮食失签谁膜壬缀课锌涧印涪杰说物硅渡焙第9章维生素类药物(6版)第9章维生素类药物(6版);3、特点;第三节 维生素C的分析;C3－OH的 pKa = 4.17;烯二醇结构;有活性;△;L(+)－抗坏血酸 活性最强;与碱反应;渠宇瞬导鹅南降驱姓滥椿砖塞括台坑枪吟硫渗蹦痉疚脑哎痞清沤半稿违签第9章维生素类药物(6版)第9章维生素类药物(6版);7、UV特性;（一）与氧化剂的反应;1、与AgNO3反应;3、与碱性酒石酸铜反应;（二）糖类的反应;（戊糖）;1、原理; 取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6;麓而跳究畅替郎役宪径昂海形兴能汛辽焰苑烘苫墓亩寒娠韧挪复窄捶傣淹第9章维生素类药物(6版)第9章维生素类药物(6版);（2）酸性环境 稀醋酸 ;（4）附加剂干扰的排除;C;（二）2，6 - 二氯靛酚钠滴定法; 中国药典维生素C的含量测定 取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸1