药物的特殊杂质检查方法.pdf

药物分析 药物的特殊杂质检查 重点难点 掌握　特殊杂质的检查方法。 熟悉　光谱、色谱的杂质检查思路。 目录 第一节 物理法 第二节 化学法 第三节 光谱法 第四节 色谱法 1.物理法 （1 ）臭味及挥发性的差异 （乙醇中检查杂醇油 ） （2 ）颜色的差异 （维生素C溶液颜色检查 ：加水溶解应澄清无色 ） 正文内容。 （3 ）溶解行为的差异 （4 ）旋光法差异 （硫酸阿托品中莨菪碱的检查 ） 2.化学法 （1 ）酸碱性的差异 硫酸阿托品中其他生物碱的检查 阿托品的碱性大于其他碱 ：阿托品 ＞山莨菪碱 ＞东莨菪碱、樟柳碱 硫 酸 阿托 品 （杂 质 ：东 、 山、樟 ） HCl [BH]+ （溶解） 氨 水 碱 化 要求 ：不得出现浑浊 溶 液 中 浑 浊 （盐 酸 阿托 品） (其 他 碱 游 离 ) [BH]+ 2.化学法 （2 ）氧化还原性的差异 葡萄糖亚铁中高铁盐的检查 10mlHCl Na S O 滴定 5g本品 I2 2 2 3 3g KI 淀粉指示剂蓝色 (100ml水) 消失 含Fe3+≤0.1% 2.化学法 （3 ）杂质与一定试剂产生颜色 盐酸吗啡中罂粟酸的检查 取本品0.15g，加水5ml溶解后，加稀盐酸5ml与三氯化铁试液2滴 ，不得显红色。 3.分光光度法 （1 ）紫外-可见分光光度法 （肾上腺素中肾上腺酮检查 ） （2 ）原子吸收分光光度法 （维生素C中铁、铜检查 ） （3 ）红外分光光度法 （甲苯咪唑中A晶型 ） 4.色谱法 （1 ）薄层色谱法 1 ）灵敏度法 盐酸吗啡中罂粟酸的检查 取本品0.15g，加水5ml溶解后，加稀盐酸5ml与三氯化铁试液2滴 ，不得显红色。 4.色谱法 （1 ）薄层色谱法 1 ）灵敏度法 异烟肼中游离肼的检查 溶 剂 前 沿 显色：对二甲氨基苯甲醛 游 离 肼 异 烟 肼 药物前方与硫酸肼相同R 值处，不得有黄色 f 起 始 线 斑点 样 品 对 照 品 (硫 酸 肼 ） （异 烟 肼 ） 4.色谱法 （1 ）薄层色谱法 2 ）限量法 （杂质对照法 ） 杂质对照法 溶 剂 前 沿 杂 质