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GB/T XXXXX—XXXX
A
A
附 录 A
(资料性附录)
电子级产品指标分析方法
A.1 一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008 中规定的三
级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按GB/T 601、GB/T 603
的规定制备。
A.2 色度的测定
按GB/T3143 的规定进行测定。
A.3 单组份稀释剂含量的测定
A.3.1 原理
采用毛细管柱气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经气化通过色谱柱,使其中的各组分分离,
用火焰离子化检测器(FID )检测,采用校准面积归一化法定量,减去水分,计算得到单组份稀释剂的
含量。
A.3.2 试剂或材料
A.3.2.1 氮气:不小于99.99 % 。
A.3.2.2 氢气:不小于99.99 % 。
A.3.2.3 空气:经硅胶或5A分子筛干燥和净化。
A.3.3 仪器设备
A.3.3.1 气相色谱仪:配有火焰离子化检测器(FID ),灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722-2006 中有关
规定。
A.3.3.2 色谱数据处理机或积分仪。
A.3.3.3 微量注射器:1 μL,10 μL。
A.3.4 色谱柱及典型操作条件
本标准推荐的色谱柱为60 m ×0.32 mm ×0.25 μm (柱长×柱内径×液膜厚度),色谱柱操作条件根
据产品特性设置合适的色谱操作条件,进行定性和定量分析。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱
操作条件也可使用。
5
GB/T XXXXX—XXXX
A.3.5 试验步骤
A.3.5.1 校准用标准溶液的配制
用称量法配制单组份稀释剂加欲测杂质的校准用标准溶液。各组分的称量精确至0.000 2 g ,组分
含量的质量分数计算精确至0.001 % 。所配制的校准用标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。
A.3.5.2 试验
根据仪器说明书,调节仪器至合适的操作条件,将单组份稀释剂和校准用标准溶液依次注入气相
色谱仪,各平行测定4 次,取4 次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面积及标准溶
液中杂质组分含量,计算各组分的相对校正因子ƒ。
i
A.3.5.3 试验数据处理
组分i 相对单组份稀释剂的校正因子ƒ,按公式(A. 1)计算:
i
A C
f i B i (A.1)
(A A ) C
i i B
式中:
AB ——标准溶液中单组份稀释剂的峰面积;
Ai ——单组份稀释剂中杂质组分i 的峰面积;
A ’——标准溶液中组分i 的峰面积;
i
C ——标准溶液中单组份稀释剂的治疗分数的数值;
B
C ——标准溶液中组分i 的质量分数的数值。
i
试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为1。
单组份稀释剂的
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