环己烯的制备有机化学实验报告.docxVIP

环己烯的制备 一、实验目的： 1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法； 2、 巩固分馏操作； 3、 学习洗涤、干燥等操作。 二、实验原理： 烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃，有 时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下， 进行高温催化脱水来制取， 实验室里则主 要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯 烃。 本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。 主反应式： 一般认为，该反应历程为 E1 历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化， 使其易于离去而生成正碳离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。 可能 （难）  的副反应： 三、主要仪器和试剂 仪器： 50mL 圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管，  100mL  分液漏斗、  100mL  锥形 瓶、蒸馏头，接液管。 试剂： 10.0g （10.4mL ， 0.1mol ）环已醇， 4mL 浓磷酸，氯化钠、无水氯化钙、 5%碳酸钠水溶液。 四、实验步骤： 1、投料 50ml 干燥的圆底烧瓶中加入 10g 环己醇、 4ml 浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀，安装反应装置。 2、加热回流、蒸出粗产物产物 将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不 超过 90℃，馏出液为带水的混浊液。至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小 石棉网与烧瓶底间距离） ，当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即可停 止蒸馏。 3、分离并干燥粗产物 将馏出液用氯化钠饱和，然后加入 3—4ml 5% 的碳酸钠溶液中和微量的酸。 将液体转入分液漏斗中，振摇（注意放气操作）后静置分层，打开上口玻塞，再 将活塞缓缓旋开， 下层液体从分液漏斗的活塞放出， 产物从分液漏斗上口倒入一 干燥的小锥形瓶中，用 1— 2g 无水氯化钙干燥。 4、蒸出产品 待溶液清亮透明后， 小心滤入干燥的小烧瓶中， 投入几粒沸石后用水浴蒸馏， 收集 80 —85℃的馏分于一已称量的小锥形瓶中。 五、注意事项：