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环己烯的制备实验报告 一、实验目的：利用环己醇以及其他相关的化学试剂来进行化学反应制备环己烯。 二、实验原理：化学反应式： 反应历程： 可能的副反应： 主要反应物，以及产物：环己醇（ 15g，也即是 15.6ml ）、1ml 浓硫酸试剂、产物为 、副 产物为水，环己醚，以及环己醇、食盐 Nacl 、无水氯化钙、 5%的碳酸钠水溶液。 其中环己醇的沸点为： 163℃，纯粹环己烯的沸点为 82.9℃。 三、实验仪器以及操作图： 实验仪器有： 圆底烧瓶、 铁架台， 直型冷凝管、接受瓶、分液漏斗、温度计、 橡胶塞、 电炉、 导管、接液管、水浴锅、锥形瓶、漏斗、烧杯、短的分馏柱、蒸馏头，电子天平。 四、实验步骤： 1、按照实验装置示意图从上到下、从左到右的顺序安装蒸馏装置，检查装置的气密性。 2、在 50ml 的圆底烧瓶里面加入 15.6ml 的环己醇，并加入 1ml 的浓硫酸，滴加时注意，防 止浓硫酸烧伤手臂。 并加入几粒沸石， 充分摇匀后使之均匀混合。 在烧瓶上装一短的分馏柱，接上冷凝管，把接受瓶浸在冷水中冷却。 3、将烧瓶在电炉上面用空气浴的方法加热，控制温度不超过 90℃，分馏出的液体为带水的 混浊液， 到无液体蒸出而且在圆底烧瓶内有白雾出现的时候， 停止蒸馏， 此时记下蒸馏出产 物的那段温度为 85℃至 90℃。 4、将蒸出的液体先加入食盐饱和，然后加入 3—— 4ml5% 的碳酸钠溶液进行中和微量的酸。 将液体转入分液漏斗中， 摇振后静置， 直至有机相分离出来， 然后用分液漏斗分理处需要的 上层有机相， 即为环己烯的粗产物。 此时用 1—— 2g 无水氯化钙进行干燥， 待溶液清亮透明后滤入重新洗净干燥后的烧瓶中，此时把锥形瓶洗干净并烘干称量干重。 5、将分离干燥后的滤液重新加入圆底烧瓶后，加入几粒沸石进行水浴加热，收集温度在 80 —— 85℃之间的馏分于已经称量干重的锥形瓶内，此时锥形瓶干重为 51.6g。待蒸馏出只剩下很少部分液体时， 且温度变化范围突然下降时， 停止蒸馏， 此时称量锥形瓶连同液体的质量，的数据为 55.8g。 五、实验数据计算： 产物环己烯的质量 =55.8g — 51.6g=4.2g 生产出的环己烯的质量为 4.2g。产率为 4.2g/15g=28% 六、误差分析：产物过低的原因主要有 : a.气密性不够， 导致生成的环己烯有泄漏。 b.在转移液体以及过滤的时候液体有沾到器壁上， 导致有损失。 C.火力的大小有问题，导致加热不够稳定，火力过大时，导致生成环己烯的速 率过快，从而来不及液化就散到容器外部。 七、思考题： 1、答案：加入食盐的目的就是为了降低环己烯的溶解度。 2、答案：由于反应进入末期时，绝大部分的环己醇已被反应生成环己烯，此时容器内生成剩余的环己烯很少，造成容器内蒸汽含量降低，蒸汽压不稳定，从而生成阵阵白雾。 3、答案： Cacl 2+5H 2O==Cacl 2`5H 2O 过滤的原因是因为五水氯化钙里面含有水， 若不过滤则在第二次蒸馏时有水， 是环己烯和水生成共沸物，从而影响环己烯的产量和纯度。 4、脱水产物 : (CH 3)2CHCH=CH 2 (CH 3)2C=CHCH 3 或者（ CH 3) 2CHCH=CH 2 (CH 3)3CH=CH 2 八、讨论： 1、本实验具有一定的危险性，在取浓硫酸时一定注意按照实验正规操作取浓硫酸。 2、要保证装置的气密性，防止出现严重的泄露。 3、第一次加热时可以是空气浴或者水浴加热，但是第二次的时候一定要水浴加热，防止温 度变化范围太大。 4、各实验药品的添加顺序一定要正确，否则会影响实验的整个进程。 5、第一次蒸馏和第二次蒸馏的仪器有细微的差别，主要是短的分馏柱和分馏头的区别。