锡含量测整理.pdf

直接碘量法测定锡 反应原理： 4+ 2+ 在盐酸溶液中， Sn 被铝片还原为 Sn ，用碘酸钾标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。由 于 Sn2+ 不稳定，与空气接触氧化成 Sn4+ 所以在还原与滴定过程中要避免与空气接触。 其反应式如下： 4 3 2 Al 3Sn 2 Al 3Sn 2+ 3- + 4+ - 3Sn + IO + 6H = 3Sn + I + 3H O 2 一、锡水 （一）、试剂 1、饱和的碳酸氢钠溶液 2、盐酸 3、铝片 4、淀粉指示剂 5、0.1mol/L 碘酸钾标准溶液 （二）、测定方法 称取约 1.0g 的试样置于 500ml 锥形瓶中，加入 100ml 盐酸和 100ml 蒸馏水，在电炉上缓缓 加热至剩余溶液约为 100ml 时把电炉关闭，等溶液冷却至室温，加入 2g 金属铝片，铝片溶 解产生大气泡， 盖上以饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。溶液澄清， 否则继续加热， 使黑色消 失。在二氧化碳的保护下置流水中冷却至室温，拿下盖氏漏斗时立即加入 3ml 淀粉指示剂， 用碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点。 （三）、分析结果 V c M Sn 锡含量 W （% ） 100 m 试样 式中： V 样品消耗碘酸钾标准溶液的体积 ml C 碘酸钾标准溶液的浓度 mol/L 1 M 锡摩尔质量 g/mol [M( Sn)] 59 .35 2 m 样品质量 g 二、锡泥 （一）试剂（同锡水） （二）饱和的碳酸氢钠溶液 （三）盐酸 （四）铝片 （五）淀粉指示剂 （六）0.1mol/L 碘酸钾标准溶液 （七）测定方法 称取适量锡泥 m 放入烘箱烘干后，称其质量 m 。 1 2 粉碎后称取约 0.2g 的试样置于 500ml 锥形瓶中，加入 100ml 盐酸和 100ml 蒸馏水，在电炉 上缓缓加热至剩余溶液约为 100ml 时把电炉关闭，等溶液冷却至室温，加入 2g 金属铝片， 铝片溶解产生大气泡，盖上以饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。 溶液澄清，否则继续加热，使 黑色消失。在二氧化碳的保护下置流水中冷却至室温，拿下盖氏漏斗时立即加入 3ml 淀粉 指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点。 （八）分析结果 V c M Sn 锡（干品 )质量分数 W （%） 100 m 试样 式中： V 样品消耗碘酸钾标准溶液的体积 ml C 碘酸钾标准溶液的浓度 mol/L 1 M 锡摩尔质量 g/mol [M( Sn)] 59 .35 2 m 样品质量 g m 水分的质量分数（含水率） W2 1 2 m