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研究固体样品表面性质和组织结构的宏观设计方案
一、固体样品表面性质分析
1.仪器
扫描电镜 : 全称是扫描电子显微镜 , 简写为 SEM。
1.1. 工作原理
扫描电子显微镜主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态 , 即
用极狭窄的电子束去扫描样品 , 经过电子束与样品的相互作用产生各种效应 ,
其中主要是样品的二次电子发射。 二次电子能够产生样品表面放大的形貌像 , 这
个像是在样品被扫描时按时序建立起来的 , 即使用逐点成像的方法获得放大像。
用扫描电镜能够观察样品的指标有 : 微观形态形貌 ; 微区物理、 化学成分分析 ;
微区生物学分析等。
1.2. 机构组成
扫描电子显微镜由三大部分组成 : 真空系统 , 电子束系统以及成像系统。
1.2.1. 真空系统
真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。
真空泵用来在真空柱内产生真空。成像系统和电子束系统均内置在真空柱
中。真空柱底端用于放置样品。
之因此要用真空 , 主要基于以下两点原因 :
( 1) 电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效 , 因此除了在使
用 SEM时需要用真空以外 , 平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。
( 2) 为了增大电子的平均自由程 , 从而使得用于成像的电子更多。
1.2.2. 电子束系统
电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成 , 主要用于产生一束能量分布
极窄的、 电子能量确定的电子束用以扫描成像。而电子枪用于产生电子 , 主要
有两大类 , 共三种。一类是利用场致发射效应产生电子 , 称为场致发射电子枪。
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另一类则是利用热发射效应产生电子 , 有钨枪和六硼化镧枪两种。
1.3. 基本参数
1.3.1. 放大率
与普通光学显微镜不同 , 在 SEM中, 是经过控制扫描区域的大小来控制放
大率的。如果需要更高的放大率 , 只需要扫描更小的一块面积就能够了。 放大率
由屏幕/ 照片面积除以扫描面积得到。因此 , SEM 中, 透镜与放大率无关。
1.3.2. 场深
在 SEM中, 位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都能够得到良好的会
焦而成象。这一小层的厚度称为场深 , 一般为几纳米厚 , 因此 , SEM能够用于纳
米级样品的三维成像。
1.3.3. 工作距离
工作距离指从物镜到样品最高点的垂直距离。 如果增加工作距离 , 能够在其
它条件不变的情况下获得更大的场深。 如果减少工作距离 , 则能够在其它条件不
变的情况下获得更高的分辨率。一般使用的工作距离在 5毫米到 10毫米之间。
1.3.4. 成象
次级电子和背散射电子能够用于成象 , 但后者不如前者 ,
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