第一届网络课程大赛 工业用水分析 络合滴定法测定水硬度.pptxVIP

课程：工业分析知识点：络合滴定法测定水硬度 情境三 ：工业用水分析任务五：水硬度的测定络合滴定法测定水硬度实验原理实验试剂实验步骤一、实验原理 　水硬度一般是指水中钙、镁离子的含量。水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量。由Mg2+引起的称镁硬度，由Ca2+引起的称钙硬度。 常用表示水硬度的方法是以水中Ca、Mg总量换算为CaO、 CaCO3含量。单位为mmol/L、mg/L和(°)。 1°表示: 1 L 水中含10 mg CaO。一、实验原理 mg/L 水硬度分类表总硬度度（ °）0~44~88~1616~3030以上 标 志很软水软 水中等硬度水硬 水很硬水一、实验原理 硬度对工业用水影响很大，尤其是锅炉用水，硬度较高的水都要经过软化处理并经滴定分析达到一定标准后才能输入锅炉。其他很多工业对水的硬度也都有一定的要求。生活饮用水中硬度过高会影响肠胃的消化功能，我国生活饮用水卫生标准中规定硬度(以CaCO３计)不得超过450mg·L-1。 一、实验原理 总硬度的测定方法： 采用络合滴定法测定： 在pＨ≈１０的氨性溶液中，采用铬黑T(In)做指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。　有：ＫＣａＹ＞ＫＭｇＹ＞ＫＭｇＩｎ＞ＹＣａＩｎ 一、实验原理 　分别测定水中钙硬和镁硬时，可取等量水样加NaOH调节溶液pH=12~13,使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，在滴定时不再参与与EDTA的络合反应，在溶液中加入钙指示剂用EDTA滴定水中Ca2+含量，然后再计算出Mg2+含量。 滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2 S或巯基乙酸掩蔽。EDTA(0.02mol/L) ; NH3-NH4Cl缓冲溶液 ; 铬黑Ｔ(0.5％) ; 三乙醇胺（1:2） ; Na2S NaOH (40 g.L-1) 。 二、实验试剂三、实验步骤1．EDTA溶液的配制 100mL蒸馏水200mL烧杯中称取0.37-0.47gEDTA二钠盐 溶解定量转移至250mL容量瓶中定容 m(EDTA）M (EDTA）×250C(EDTA）=×1000三、实验步骤2. EDTA 的标定 准确称取 0.15～0.20 g 基准锌片于50 mL 烧杯中，加入约 5 mL（1＋1）HCl 溶液，立即盖上表面皿，待锌片完全溶解后，以少量水冲洗表面皿，定量转移 至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 用移液管吸取 25.00 mL Zn2+ 标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红，用（1+2）氨水中和锌标准溶液中的HCl（？ ），溶液由红变黄时即可。加20mL水和10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液。再加 4-5 滴铬黑T指示剂，立即用 EDTA 滴定，当溶液由红色转变为蓝色即为终点。平行滴定 3 次，计算 EDTA 的准确浓度。 三、实验步骤3. 自来水总硬度的测定 用移液管移取 100.00 mL 自来水于 250 mL 锥形瓶中，加入 3 mL 三乙醇胺溶液，5 mL 氨性缓冲液，再加入 4-5 滴铬黑 T 指示剂，立即用 EDTA 标液滴定，当溶液由红色变为蓝色即为终点。平行测定 3 份，计算水样的总硬度，以 mmol·L-1 和德国度两种方式表示结果。 四、注意事项配位反应比酸碱反应速度要慢，滴定过程中应慢滴快摇。 配制EDTA 溶液时加入MgCl2的原因：当水样中Mg2+含量太少时，用EDTA测定水的硬度，终点变色不敏锐。在配制EDTA 溶液时加入适量MgCl2，在滴定过程中Ca2+把Mg2+从Mg- EDTA中置换出来，Mg2+与EBT形成紫红色化合物，终点时，颜色由紫红色变为纯兰色，较为敏锐。 四、注意事项滴定终点时溶液为纯蓝色，若蓝中带紫，则EDTA不足；若蓝中带绿，则EDTA过量。EBT为一种有机弱酸，不同型体显示不同颜色，当pH﹤6.3时，显紫红色；pH﹥11.6时，显橙红色；6.3﹤pH﹤11.6时，显兰色。而EBT与金属离子形成的络合物为紫红色，因此EBT用做金属指示剂使用的pH范围为6.3～11.6，但实验证明最佳酸度范围为9～10。 小结EDTA溶液的配制EDTA溶液的标定自来水总硬度的测定谢谢观赏！课程：工业分析