硅酸盐全分析.docVIP

硅酸盐全分析 样品前处理过程 准确称取样品0.5g，加入5~6g NaOH①，用银坩埚在500~600℃②熔融20~30分钟③。冷却后脱埚（放入100ml水中分别用蒸馏水和硝酸（1+20）④反复清洗坩埚3~4次）。在搅拌下一次⑤加入25ml⑥浓盐酸溶解熔块浸出物。再加入1~2ml硝酸（1+1）⑦煮沸，得澄清试液，冷却至室温，最后定容至250ml。 ① 熔融过程中所需药品为优级纯（GR）或分析纯（AR）。 ② 铁矿石熔融需在600~700℃下，50~60分钟。 ③ 熔融过程中应注意溶剂“爬埚”。 ④ 可用胶头棒清洗。硝酸尽量少用，防止银被溶解。 ⑤ 一次加入可防止粘土类样品中硅胶析出。石灰石样品应分次加入，防止CO2大量喷出将试液带出。 ⑥ 若为铁矿石，用量为30~35ml。 ⑦ 将Fe2+氧化为Fe3+。 ⑧ 转移过程中应特别注意样品损失。 ⑨ 粘土类及砂分析时称量应少于0.5g，铁粉类分析时称量约为0.3g。 元素分析 硅元素分析 上述试液定容后马上①吸出50ml于塑料烧杯中，一次加入15ml浓硝酸②后可待用。在溶液中加入10ml 15%的氟化钾溶液，搅拌，冷却至室温。再加入固体氯化钾，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和。放置10~15分钟，快速滤纸过滤。塑料杯及沉淀用5%氯化钾溶液各洗涤2~3次③。 将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml 10%氟化钾－乙醇溶液④及两滴酚酞