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HG/T 2957. 4-2004
oli 青
本标准是由推荐性化工行业标准HG/T 2957.4-1984《明矾石矿石硫酸盐硫含量的测定 硫酸钡
重量法》修订而成
本标准自实施之日起,同时代替HG/T 2957.4-19840
本标准由中国石油和化学工业协会提出
本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口
本标准负责起草单位:化工部连云港设计研究院。
本标准主要起草人:王和平、张晓梅。
本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准HG 1-353-66《明矾石统一分析方法》,1984年发布
为国家标准GB 4581. 4-84((明矾石矿石硫酸盐硫含量的测定 硫酸钡重量法》,1997年调整为推荐性
化工行业标准,原国家标准GB 4581. 4-84废止,重新编号为HG/T 2957.4-19840
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(ii)
HG/T 2957.4-2004
明矾石矿石中硫酸盐硫含量的测定 硫酸钡重量法
范围
本标准规定了硫酸钡重量法测定硫酸盐硫含量
本标准适用于明矾石矿石产品中硫酸盐硫含量的测定。测定范围(以SO,计))5%-300o.
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 1的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,
其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议
的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法(neq ISO 3692,1987)
3 方法提要
试样经碱液浸取,硫酸盐状态的硫转人溶液,在酸性介质中用氯化钡进行沉淀、过滤、灼烧、称量,计
算硫酸盐硫的含量。
4 试荆和溶液
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本标准所用水的规格应符合GB/T 6682中三级水,所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂
4. 1氢氧化钠溶液:40 g/L,
4.2 氢氧化钠溶液:10 g/I
4.3 盐酸溶液:1+1
4.4 盐酸溶液:1+100
4.5 氯化钡溶液,50 g/I。
4.6 甲基橙指示液:1 g/L.
4.7 硝酸银溶液:1 g硝酸银溶于100 mL水中,加几滴硝酸酸化,贮于棕色瓶中。
5 试样
试样通过106 dim试验筛(GB/T 6003. 1),于105C -110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷却至
室温。
6 分析步骤
6.1称取0. 4 g试样(精确至0. 000 2 g)于100 ml烧杯中,加人氢氧化钠溶液(4.D30 mL,摇匀试样,
盖上表面皿,加热沸腾后置于电磁搅拌器上,微沸搅拌20 min,取下冷却
6.2用慢速滤纸过滤,用400 mL烧杯承接滤液。用氢氧化钠溶液(4. 2)将残渣转移至漏斗中,再洗涤
五次,最后用热水洗涤10次以上。
6.3加1^2滴甲基橙指示液,用盐酸溶液(4.3)调至溶液刚变红色,再过量4 mL,用水稀释至
300 ml。将溶液加热至沸,取下,在不断搅拌下滴加10 ml,-12 ml氯化钡溶液(4. 5)。在800C- -950C
保温2卜,室温静置3h或静置过夜。
6.4用慢速定量滤纸过滤,用盐酸溶液((4. 4)将沉淀转移至漏斗中,洗涤沉淀二次,再用温水洗至无氯
离子(用硝酸银溶液检查)。
1
HG/T 2957. 4-2004
5.5将沉淀连同滤纸放人预先已恒重的瓷柑祸中,烘干,灰化完全后,置于马弗炉中800℃灼烧1h,取
出稍冷,置于干燥器中冷却30 min,称量。重复灼烧20 min,直至恒重。
7 分析结果的表迷
以质量百分
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