维生素D3的含量检验方法.docVIP

维生素D3的含量检验方法 一、目 的：建立维生素D3含量检验操作规程，保证分析结果的准确性。 二、依 据：GB/T 5413.9-1997 三、范 围：本规程适用于本公司维生素D3含量检验操作 四、职 责：质量检验员对本标准的实施负责 五、正 文： 1、试制和溶液 1.1 高峰氏淀粉酶（Taka-Diastase） 1.2 异丙醇：色谱纯 1.3 焦性没食子酸的乙醇溶液15g/L 1.4 氢氧化钾溶液：质量比100:50 1.5 石油醚：沸程30~60 1.6 甲醇：重蒸后使用。 1.7 正己烷：色谱纯。 1.8 环己烷：色谱纯 1.9 维生素D3标准储备液：含维生素D3100ug/ml（称取10mg维生素 D3，用甲醇定容于100ml量瓶中） 1.10 维生素D3标准工作液：取维生素D3标准储备液1ml于100ml量瓶中，用甲醇定容。 2、 实验室常用仪器。 2.1 高效液相色谱仪：具有可变波长的紫外分光检测器、数据处理系统或记录仪。 2.2 平底烧瓶：250ml 2.3 分液漏斗：500ml 2.4 旋转蒸发器。 3 分析步骤 3.1 试样处理 准确称取10g样品，放入250ml平底烧瓶中，加入1gTaka淀粉酶（3.1），再加入30ml45~50℃的蒸馏水，混合均匀后，用氮气排除瓶中空气，盖上瓶塞，置45℃烘