苯胺的制备[共12页].pptVIP

目的和要求 实验原理 实验原理 实验用试剂 实验装置 实验步骤 2、精制 水蒸气蒸馏注意事项 注意事项 注意事项 在20℃时每100gH2O中可溶解3.4g苯胺加粗盐为盐析。 本实验用粒状NaOH，干燥，原因是? CaCl2与苯胺形成的分子化合物。 思考题 * * 苯胺的制备bp184.4℃ d420 1.022 nD20 1.5863 掌握用硝基苯还原制备苯胺的原理及其方法。 了解水蒸汽蒸馏的原理、基本操作及其用途。 还原机理：反应式： 苯胺的制取不可能用任意直接方法将氨基（-NH2）导入芳环上，而是经过间接方法来制取。将硝基苯还原就是制取苯胺的一种重要的方法。实验室常用的还原剂有锡-盐酸、二氯化锡-盐酸，铁-盐酸、铁-醋酸及锌-醋酸等。用锡-盐酸作还原剂时，作用较快。产率较高。但价格较贵，同时，酸碱用量较多，铁-盐酸的缺点是反应时间较长，但成本低，酸的用量仅为理论量的1/40，如用铁-醋酸，还原时间还能显著缩短。 锡粒，9 g 浓盐酸，20 mL 硝基苯，4mL 精盐 粒状NaOH 100ml乙醚 反应装置 水蒸气蒸馏装置 9 g锡粒、4ml硝基苯、20ml浓盐酸 回流装置 沸水浴30min 至还原完全 20ml浓HCL 冷却（室温） 50%NaOH至碱性 粗产品 1、粗制 硝基苯的加入：由于反应比较剧烈，硝基苯需从冷凝管上方分批加入。开始可能无现象，是因为反应尚未引发，可小心加热，一旦反应启动后即比较剧烈。每加一次硝基苯均需剧烈振荡，待反应开始稳定再加下一批硝基苯。如果反应液上冲很厉害，可以再冷凝管上方再加一根冷凝管。 粗产品 水蒸气蒸馏 分液漏斗萃取 水层 粗苯胺 3-5g NaCL 100ml乙醚 萃取2次 乙醚层 饱和NaCL层 粒状 NaoH 水浴△ 蒸去乙醚 （回收） 蒸馏收集 175-180℃ 称重 盐析作用：由于产物苯胺在水中有一定的溶解度。加入精盐使水层饱和，这样溶解在水中的大部分苯胺就成油状物析出，可减少损失。 产物称重或量体积，测折光率（20℃产物折光率：1.5863） 密度：1.02 g/mL 正确安装水蒸气蒸馏装置（反应瓶不动，回流装置改蒸馏装置，前方加水蒸气发生装置）。 水蒸气发生瓶内装水量为容积的3/4为宜，内须加沸石。 水蒸气导管须插入到反应瓶液面以下，可往反应瓶内加适量水，但瓶内液体总体积不宜超过容积的1/3。 水蒸气蒸馏时一般只对水蒸气发生瓶进行加热。但为防止水蒸气在反应瓶中冷凝积累过多，可适当对反应瓶进行加热。 蒸馏完毕后及时清洗烘干蒸馏装置以备最后蒸馏用。 硝基苯还原反应时要小心，加热回流期间人绝对不可离开。 硝基苯为黄色油状物 ，如果回流液中，黄色油状物消失，而转变成乳白色油珠，表示反应已完全。 水蒸气蒸馏时须注意沸水可能从安全管上方冲出，操作要小心防止烫伤。 反应完后，圆底烧瓶上粘附的黑褐色物质，用1:1盐酸水溶液温热除去。 根据什么原理，选择水蒸汽蒸馏把苯胺的反应混合物中分离出来。 答：根据道尔顿（Dolton）分压定律，整个体系的蒸气压力应等于各组分的蒸气压之和，P＝PA＋PB，苯胺和水在98.5℃时,蒸气压分别为5.73KPa和90.8KPa,从计算得到馏液中苯胺的含量应占23%. 如果最后制得的苯胺中混有硝基苯该怎样提纯？ 答：可以加盐酸使苯胺成盐溶解将硝基苯分离除去,再碱化而复回。 作业 P132 1、2 *