水泥中三氧化硫含量的测定.pdf

水泥中三氧化硫含量的测定 水泥中的三氧化硫是由石膏、 熟料 （特别是以石膏作矿化剂煅烧的熟料） 或混合材料引 入，在水泥制造时加入适量石膏可以调节凝结时间，还具有增强、 减缩等作用。制造膨胀水 泥时， 石膏还是一种膨胀组分， 赋予水泥以膨胀等性能， 但水泥中的三氧化硫含量过多，却 会引起水泥体积安定性不良等问题， 因此， 在水泥生产过程中必须严格控制水泥中的三氧化 硫含量。 测定水泥中三氧化硫含量的方法多种， 如硫酸钡质量法、 磷酸溶样 - 氯化亚锡还原 - 碘量 法以及离子交换法等。 一、 测定原理 1. 硫酸钡质量法的测定原理 用盐酸分解试样，时试样中不同形态的硫酸全部转变成可溶性的硫酸盐 ，以氯化钡 沉淀剂，使之生成硫酸钡沉淀。该沉淀的溶解度极小，化学性质非常稳定，经灼烧后 称重，再换算得出三氧化硫的含量，反应式如下： 错误！未找到引用源。 =错误！未找到引用源。 ↓( 白色 ) 2. 碘量法的测定原理 水泥中的硫主要以硫酸盐硫（石膏）存在，部分硫存在于硫化钙、硫化亚锰、硫化亚 铁等硫化物中。 用磷酸溶解水泥试样时， 水泥中的硫化物与磷酸发生下列反应， 生成磷酸盐 和硫化氢气体，其反应式如下 : 3CaS＋2 错误！未找到引用源。 =错误！未找到引用源。 +3 错误！ 未找到引用源。 S ↑ 3MnS+2错误！未找到引用源。 =错误！未找到引用源。 +3 错误！ 未找到引用源。 S ↑ 3FeS+2错误！未找到引用源。 =错误！未找到引用源。 +3 错误！ 未找到引用源。 S ↑ 在有还原剂并加热的条件下，用浓磷酸溶解试样时，不仅硫化物与磷酸发生上述反应， 硫酸盐也将与磷酸反应， 生成的硫酸与还原剂氯化亚锡发生氧化还原反应， 放出硫化氢气体。 3CaSO +2H PO =Ca (PO ) +3H PO 4 3 4 3 4 2 2 4 3H SO +12SnCl =6SnCl +6SnO +3H S 2 4 2 4 2 2 根据碘酸钾溶液（加有碘化钾）在酸性溶液中析出碘的性质，在 H2S 的吸收液中加入 过量的碘酸钾标准溶液， 使在溶液酸化时析出碘， 并与硫化氢作用， 剩余的碘则用硫代硫酸 钠回滴，其反应式如下： - - + IO +5I +6H =3I +3H O 3 2 2 H 2S+I 2 =2HI+S 2Na S O +I =2NaI+Na S O 2 2 3 2 2 4 6 利用上述反应， 先用磷酸处理试样， 使水泥中的硫化物生成硫化氢溢出， 然后用氯化亚 锡-磷酸溶液处理试样，测定试样中的硫酸盐。 3.离子交换法的测定原理 水泥中的三氧化硫主