《电子能谱及其应用》Electron Spectroscopy and Applications3.pdfVIP

第三章电子能谱仪构造  电子能谱仪一般由超 高真空系统、激发源 （X射线光源、UV光 源、电子枪）、电子 能量分析器、检测器 和数据系统，以及其 它附件等构成。  现以Thermo-VG公司 生产的ESCALAB 250 高性能电子能谱仪为 例，说明其主要仪器 结构。 电子能谱仪结构框图 (Instrumentation) 电子能谱仪结构框图 一、超高真空系统(UHV)  超高真空系统是进行现代表面分析及研究的主要部分。谱仪的光源 等激发源、样品室、分析室及探测器等都应安装在超高真空中。对 真空系统的要求是高的抽速，真空度尽可能高，耐烘烤，无磁性， 无振动等。通常超高真空系统真空室由不锈钢材料制成，真空度优 -10 -8 -10 于5 ×10 mbar。现在所有商业电子能谱仪都工作在10 ~ 10 mbar的超高真空范围下。  超高真空系统一般由多级组合泵来获得。ESCALAB 250电子能谱仪 的真空系统主要靠磁浮涡轮分子泵来获得，其前级由机械泵维持， 另外在分析室还可加装一离子泵和钛升华泵，这样在样品分析室中 真空度可优于1×10-10 mbar。钛升华泵都常作为辅助泵以便快速达 到所需要的真空度。  超高真空室和相关的抽气管道等通常用不锈钢材料来制成，相互连 接处使用具有刀口的法兰和铜垫圈来密封。 超高真空的必要性 为什么必需要采用超高真空呢？  首先，要分析的低能电子信号很容易被残余气体分子所散射，使得 谱的总信号减弱，所以必须要真空技术来减小残余气体分子的浓 度，只有在超高真空条件下，低能电子才能获得足够长的平均自由 程，而不被散射损失掉。  其次，更为重要的是超高真空环境是表面分析技术本身的表面灵敏 性所必须的。在10-6mbar高真空下，大约1秒钟就会有一个单层的气 体吸附在固体表面，这与典型的谱图采集时间相比就太短了。显然 在分析过程中就需要超高真空环境来保持样品表面的清洁。  表面灵敏分析技术对样品表面清洁度的要求比其它分析技术要高得 多。对表面杂质来讲当前表面分析方法的检测限约为0.1%单层，但 有时很小的杂质浓度也会引起可观的影响。因此清洁表面的制备和 维持是十分必要的。表面分析需要在超高真空中(UHV)进行，才能保 证表面不会在分析过程中被污染。  超高真空的性质： 气压p = 10-8 – 10-11 torr. 平均自由程= ~104 – 107 m. 单层形 成时间t = ~102 – 105 s 真空(Vacuum)的产生 真空通常使用各种类型的真空泵及其组合来产生。 常用真空泵及其工作范围: Pump p (torr) -3 Rotary vane/Mechanical 机械泵 1000-10 OF -3 Sorption 吸附泵 1000-10