气水土壤中铅等重金属样品前处理方法分析方法及质量控制.pptVIP

提纲 一、水中重金属的前处理及分析 二、土壤中重金属的前处理及分析 二、空气和废气中重金属的前处理及分析 四、质量保证和质量控制  水中重金属的前处理及分析 常用试剂: √无机酸:硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硫 酸等 √氧化剂:过氧化氢、高锰酸钾等 常见废水消解方式 √敞开式容器酸分解法 √微波消解法  常见废水消解体系 硝酸 硝酸-盐酸 √硝酸-高氯酸 硝酸-过氧化氢 常用分析技术 火焰、石墨炉原子吸收法 √冷原子吸收法 原子荧光法 电感耦合等离子体发射光谱法 √电感耦合等离子体质谱法  EPA消解方法 EPA3005A:硝酸-盐酸消解体系,于90~95°C 水浴或电热板消解。可用于测定A、As、Sb Ba、Be、Cd、Ca、Cr、Co、cu、Fe、Pb、Mg、 Mn、Mo、Ni、K、Se、Ag、№a、市、V、Zn √EPA3010A:硝酸消解体系,电热板消解。可 用于测定A、As、Ba、Be、Cd、Ca、Cr、Co Cu、Fe、Pb、Mg、Mn、Mo、Ni、K、Se、Na、 T、∨、Zn  √EPA3015:硝酸消解体系,微波消解 可用于测定A、As、Sb、Ba、Be、Cd Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Mg、Mn、 Mo、Ni、K、Se、Ag、№a、市、V、zn。 √EPA3015A:硝酸-盐酸消解体系,徼波 消解。可用于测定A、As、Sb、Ba、 Be、B、Cd、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、 Mg、Mn、Hg、Mo、Ni、kK、Se、Ag、 Na、Sr、T、∨、Zn  注意: 不能崩溅,不能蒸干 √电热板消解时,应加酸消解直至试样溶液颜色 变浅或稳定不变。 √对难逍解的废水样虽,可先加硝酸消解,再加 入高氯酸或过氧化氢。 √应用 GFAAS时,一般用过氧化氢代替高氯酸, 若使用高氯酸,应赶尽。 後角狷酸、硝酸盐酸、酸,过氧化氢消解体 系 新的消解体系,应进行标准样品、空白加标、 品加标验证。  水和废水中汞的分析 方法依据 《水和废水监测分析方法》(第四版)增补版 √《水质汞的测定原子荧光光度法》SL 327.22005 √《水质汞的测定冷原子荧光法(试行)》 HJ/T341-2007 《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》 HJ597-2011 √《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T 5750.6-2006 饮用天然矿泉水检验方法》GB/T8538-2008  水样中汞极不稳定的原因: √水中存在的还原性物质,将Hg2+还原为 Hg2+,不稳定,Hg2+能自发地变成金属 汞挥发 无机汞由于微生物的作用转变成有机汞 或金属汞而挥发。 贮存器壁吸附汞形成稳定的络合物,还 原成汞齐。 √汞离子被还原后挥发,渗透出容器  水样中汞的保存建议 加盐酸或硝酸至1 √加入KMnO4或K2Cr2O2等氧化剂作保护剂,通 常加入5%硝酸和0.05%重铬酸钾或1%硫酸和 0.05%重铬酸钾。 √最好在24h内完成测定  水和废水样品的前处理: 高锰酸钾-过硫酸钾消解法:用高锰酸钾-过硫 酸钾在硫酸-硝酸介质中加热消解。包括近沸 保温法和煮沸法,此法适用于地表水、地下水 和污水 溴酸钾-溴化钾消解法:在盐酸或硫酸介质中 加入溴酸钾-溴化钾,于20℃以上放置5min以 上,把所含各种形态的汞全部变成二价汞。此 法适用于地表水、饮用水、含有机物(尤其洗 涤剂)较少的生活污水和工业废水。