减压蒸馏技技术详解.pptVIP

猫盛  、实验目的 ■1、学习减压蒸馏的基本原理。 2、掌握减压蒸馏的实验操作和技术。  二、基本原理 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法 之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点 即已受热分解、氧化或聚合的物质。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温 度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化 的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以 降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依 据。  液体有机化合物的沸点随外界 压力的降低而降低,温度与蒸 气压的关系见右图所以设法降 低外界压力,便可以降低液体 的沸点。沸点与压力的关系可 丙酮 近似地用下式求出: Igp=A+ 溴苯 p为蒸气压;T为沸点(热力学 温度);A,B为常数。如以lgp 为纵坐标, 为横坐标,可以近似地得到一 直线。 20406080100120140 温度/℃  、实验装置 温度计 克氏蒸馏头接受器 毛细管 抽气部分 蒸馏瓶冷凝管 水泵或油泵 冷却院压力  部份 毛细管上端连有一段带螺旋夹D的橡皮管。螺旋 夹用以调节进入空气的量,使有极少量的空气进 入液体,呈微小气泡冒出,作为液体沸腾的气化 中心,使蒸馏平衡进行。接受器可用蒸馏瓶或抽 滤瓶充任,但切不可用平底烧瓶或锥形瓶。蒸馏 时若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏,则可用 两尾或多尾接液管,多尾接液管的几个分支管与 圆底烧瓶(或厚壁试管)相连接。转动多尾接液 管,就可使不同的馏分进入指定的接受器中。  ■某些有机化合物压力与沸点的关系 沸点 苯甲醛 水氯苯 水杨乙酯甘油蔥 压力/Pa(mmHg 101325(760) 100|132 1 234 290354 6665(50) 139 204 225 3999(30) 127 192207 3332(25) 124 2666(20) 34.5 182194 199915) 17529 113 175186 1333(10) 167 175 6665) 10 156159  根据蒸出液体的沸点不同,选用合适的热浴和冷 凝管。如果蒸馏的液体量不多而且沸点甚高,或 是低熔点的固体,也可不用冷凝管而将克氏蒸馏 头的支管通过接液管直接插入接受瓶的球形部分 中。蒸馏沸点较高的物质时,最好用石棉绳或石 棉布包裹蒸馏瓶的两颈,以减少散热。控制热浴 的温度,使它比液体的沸点高20-30℃C左右。  轴气部分 实验室通常用水泵或油泵进行减压。 口水泵:系用玻璃或金属制成,其效能与其构造、 水压及水温有关。水泵所能达到的最低压力为当 时室温下的水蒸气压。例如在水温为6-8C时, 水蒸气压为0.93-1.07kPa;在夏天,若水温为 30C,则水蒸气压为4.2kPa左右。 现在一般用循环水泵代替简单水泵,在使用时比 油泵更加方便、实用和简单。  油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油 的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa,油 泵结构较精密,工作条件要求较严。蒸馏时,如 果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气,都会损 坏油泵。因为挥发性的有机溶剂蒸气被油吸收后, 就会增加油的蒸气压,影响真空效能。而酸性蒸 气会腐蚀油泵的机件。水蒸气凝结后与油形成浓 稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作,因此使用 时必须十分注意油泵的保护。