单元七 工业冰乙酸中甲酸含量的分析.pptVIP

技能训练 3.1 方法提要 用气相色谱法在选定的工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，使其中各组分得到分离．用热导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内标法定量。 3.2 仪器和试剂 3.2.1仪器 气相色谱仪 ：岛津GC-14C ；记录仪：色谱工作站；微量玻璃注射器，10 微升； 3.2.2 试剂 氢气：体积分数不小于99．9％；乙酸乙酯：色谱纯；无水乙醇；固定液：癸二酸；载体：GDX-103 《工业分析技术》PPT 3.3 测定步骤 3.3.1 色谱柱及典型色谱操作条件 推荐的色谱柱及典型操作条件见表5-5，各组分在色谱柱(癸二酸／GDX-103)上相对保留值见表5-6。典型色谱图见图5-11。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。 表5-5 推荐的色谱柱及典型操作条件 表5-6 相对保留时间 3.3.2 岛津GC-14C操作规程 （1）开机： ①将信号线插到 检测器上。 ②开载气，将载气压力调至0.7Mpa，根据分析方法选择柱子。 ③空气表的压力大概为45KPa，空气为65KPa,载气总表的压力为350KPa，M1和M2两表的压力需要根据实验条件去调节。 ④确保柱子连接正确及有载气流时，开主机电源，设温度参数：根据仪器系统配置设定进样口温度INJ和DET 的温度（数值参照分析条件），再设COL的温度，恒温分析时，直接输入值即可；程序升温时，按PROG键和▽△键设定。（数值参照分析条件） ⑤按FUNC\ 5 \ ENT 三个键，设定READY检查项（所用的温度模块），设定完后，按ESC 键退出。 ⑥按SYSTEM 键，启动加热，等READY 状态灯亮后再进行以下设置： 按DET# 键，△▽键，选择FID 画面，通过ON 键打开检测器，当用1#FID时，POL 输入 1，当用2#FID 时，POL 输入 2；RNG 灵敏度根据分析条件输入，可输入 0。1。2。3 四档。 ⑦开H2 和AIR ，发生器开电源即可。用钢瓶时，将减压阀输出压力调至0.3Mpa；当用1#FID时，开1#AIR 表和1#H2 表（用2#FID时，开2#AIR 表和2#H2 表），分别调到45Kpa左右，点火时，H2 压力可高一些，按住IGNIT钮，点火，点着后将H2压力调回65Kpa。 ⑧在处理机上设置数据处理参数，观察基线是否走直，走直后在主机上调零，按ZERO 键及△▽键使基线在0mV左右即可。 ⑨进样，按START 键启动。分析结束后停止，数据解析。 （2）关机 ①关H2和AIR。（包括压力表及减压阀，发生器电源） ②降温，将各温度设为室温。 ③关检测器，按DET# 键，将FID 设为 OFF。 ④等COL 温度降到40℃以下后，关主机电源，将载气总阀关上即可。一般少动各载气及分流调节阀，以免每次都要调节。 ⑤数据处理机等数据解析完后即可关机。 大家学习辛苦了，还是要坚持 继续保持安静 （3）使用TCD时的注意事项： ①由于热导检测器的设计结构，它是一个惠斯通电桥，有两个流路，一路是参比，一路是测量。所以在用它时必须接上两根色谱柱，并且两根色谱柱的载气流量大小必须一致。 ②热导检测器用的载气可以是氦气，或者氢气，用氦气时检测器的灵敏度是最高的。 ③热导监测器的灵敏度与检测器温度及载气种类，和加在热导丝上的电流大小都有关系。 最高的桥流为200mA，一般不要用这么高的桥流。 3.3.3 测定 （1）试样的制备 吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量，精确至0.000 2 g，加入10 μL内标物乙酸乙酯(或与甲酸峰面积相当的量)称量，精确至0.000 2 g，混匀样品。 （2） 测定 按照2.3.2操作仪器，待仪器稳定后开始进样分析．进样量为5μL (或根据样品中甲酸含量多少确定)，用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。 （3） 定量方法：内标法。