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ICS 13.020.40
Z 10
DB21
辽 宁 省 地 方 标 准
DB21/T 3285—2020
固定污染源废气 硒及其化合物的测定
原子荧光法
2020 - 08 - 30 发布 2020 - 09 - 30 实施
辽宁省市场监督管理局 发 布
DB21/T 3285—2020
目 次
前 言 ii
1 适用范围 1
2 规范性引用文件 1
3 方法原理 1
4 干扰和消除 1
5 试剂 1
6 仪器和设备 2
7 样品 3
8 分析步骤 4
9 结果计算与表示 5
10 精密度和准确度 6
11 质量保证和质量控制 6
12 废物处理 7
附 录 A (资料性附录)方法的精密度和准确度 8
i
DB21/T 3285—2020
固定污染源废气 硒及其化合物的测定 原子荧光法
警告:硝酸和盐酸具有强腐蚀性,样品前处理过程应在通风柜中进行,操作时应按规定要求佩戴防
护器具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中气态和颗粒态硒及其化合物的原子荧光法。
本标准适用于固定污染源废气中硒及其化合物的测定。
当固定污染源废气采样量为 60 L,吸收液定容体积为 100 ml 时,气态硒及其化合物的方法检出限
3 3 3
为 0.4 μg/m ,测定下限为 1.6 μg/m ;当固定污染源废气采样量为 0.6 m ,消解液定容体积为 100 ml 时,
3 3
颗粒态硒及其化合物的方法检出限为 0.05 μg/m ,测定下限为 0.20 μg/m 。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新有效版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T 47 烟气采样器技术条件
HJ/T 48 烟尘采样器技术条件
HJ/T 397 固定源废气监测技术规范
3 方法原理
气态和颗粒态样品分别采集后,在酸性条件下,经硼氢化钾(或硼氢化钠)还原,生成硒化氢气体,
硒化氢在氩氢火焰中形成基态原子,在硒元素灯发射光的激发下产生原子荧光,在一定浓度范围内原子
荧光强度与试液中硒元素的含量成正比。
4 干扰和消除
在本标准的实验条件下,样品中含100 mg/L以下的Cu2+ 、50 mg/L 以下的Fe3+ 、1 mg/L以下的Co2+ 、
10 mg/L以下的Pb2+和150 mg/L 以下的Mn2+不影响测定。
5 试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水符合GB/T 6682,二级。
5.1 盐酸:ρ (HCl )=1.19 g/ml ,优级纯。
5.2 硝酸:ρ (HNO )=1.42 g/ml ,优级纯。
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