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ICS 13.020.40 Z 10 DB21 辽 宁 省 地 方 标 准 DB2 1/ T 3287—2020 水质 丙烯醛的测定 高效液相色谱法 2020 - 08 - 30 发布 2020 - 09 - 30 实施 辽宁省市场监督管理局 发 布 1 DB21/T 3287—2020 目 次 前 言 ii 1 适用范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 干扰和消除 1 5 试剂和材料 1 6 仪器和设备 2 7 样品 2 8 分析步骤 3 9 结果计算与表示 4 10 精密度和准确度 5 11 质量保证和质量控制5 12 废物处理 6 13 注意事项 6 附录A (资料性附录)方法的精密度和准确度7 附录B 2,4-二硝基苯肼(DNPH)的纯化及空白检验8 i 水质 丙烯醛的测定 高效液相色谱法 警告:实验中所使用的溶剂和标准品对人体健康有害,溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进 行,避免接触皮肤和衣物, 1 适用范围 本标准规定了测定水中丙烯醛的高效液相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、海水、工业废水及生活污水中丙烯醛的测定。 当样品体积为100 ml ,浓缩定容至1.0 ml,进样体积为10 μl时,方法检出限均为0.002 mg/L,测定 下限均为0.008 mg/L,测定上限均为0.5 mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验用水规格和试验方法 GB/T 14581 水质 湖泊和水库采样技术指导 HJ 91.1 污水监测技术规范 (部分代替HJ/T 91 污水监测规范) HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 HJ 442 近岸海域环境监测规范 HJ 493 水质 样品的保存和管理技术规定 3 方法原理 水中的丙烯醛在一定温度和 pH 条件下,与 2,4-二硝基苯肼(DNPH)发生衍生化反应,生成稳定的腙类化合物, 经萃取浓缩后,用高效液相色谱仪分离,紫外检测器检测,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。 4 干扰和消除 当样品中存在基质干扰时,可通过优化色谱条件、稀释样品、减少进样体积以及对样品进行预处理 等方式降低或消除。 5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和国家标准 A 级玻璃量器,实验用水符合 GB/T 6682,一 级。 5.1 氯化钠 (NaCl)。 在 400℃烘烤 4h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中,干燥保存。 5.2 无水硫酸钠(Na SO )。 2 4 在 400℃烘烤 4h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中,干燥保存。 1

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