DB21T 3288-2020水质 镍、钴的测定 吸附溶出伏安法.pdfVIP

ICS 13.020.40 Z 10 DB21 辽 宁 省 地 方 标 准 DB21/T 3288—2020 水质 镍、钴的测定 吸附溶出伏安法 2020 - 08 - 30 发布 2020 - 09 - 30 实施 辽宁省市场监督管理局 发 布 DB21/T 3288—2020 目 次 前 言 II 1 适用范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 干扰和消除 1 5 试剂 1 6 仪器和设备 2 7 样品 2 8 分析步骤 3 9 结果计算与表示 3 10 精密度和准确度 4 11 质量保证和质量控制 5 12 废物处理 5 附录A （资料性附录）方法的精密度和准确度6 I DB21/T 3288—2020 水质 镍、钴的测定 吸附溶出伏安法 警告：重金属、硝酸和氨水具有毒性和腐蚀性，样品前处理过程应在通风柜中进行，操作时应按规 定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中镍、钴的吸附溶出伏安法。 本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和低浓度工业废水中镍、钴的测定。 当进样体积为10.0 ml时，本方法镍和钴的检出限分别为0.0004 mg/L和0.0001 mg/L，测定下限分 别为0.0016 mg/L和0.0004 mg/L，测量范围分别为0.0016~0.010 mg/L和0.0004~0.010 mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14581 水质 湖泊和水库采样技术指导 HJ 91.1 污水监测技术规范（部分代替HJ/T 91 污水监测技术规范） HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 HJ 442 近岸海域环境监测规范 HJ 493 水质 样品的保存和管理技术规定 3 方法原理 水样用氨水-氯化铵缓冲溶液调节至pH 9.0~9.5 ，丁二酮肟与水中镍、钴于-0.60 V恒压下在悬汞电极 上反应生成具有吸附作用的络合物。富集完成后，使电极电位由-0.80V 向-1.30V扫描，富集在电极上的 镍和钴络合物相继还原，其中镍的还原电位为-0.95V、钴的还原电位为-1.08V。还原过程中产生的电流 与样品中镍和钴的浓度成正比，用标准加入法计算镍和钴的含量。 4 干扰和消除 当样品加氨水-氯化铵缓冲溶液后pH值小于9.0时，钴在-1.00 V附近存在锌的叠波干扰，将样品pH 调节至9.0~9.5之间进行测定可消除干扰。 5 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水符合 GB/T 6682，二级。 1 DB21/T 328