DB21T 3286-2020水质 5种磺胺类抗生素的测定 固相萃取高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法.pdfVIP

ICS 13.020.40 Z 10 DB21 辽 宁 省 地 方 标 准 DB21/T 3286—2020 水质 5 种磺胺类抗生素的测定 固相萃取/高效液相色谱-三重四极杆串联 质谱法 2020 - 08 - 30 发布 2020 - 09 - 30 实施 辽宁省市场监督管理局 发 布 DB21/T 3286—2020 目 次 前 言 II 1 适用范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 干扰和消除 1 5 试剂 1 6 仪器和设备 2 7 样品 2 8 分析步骤 3 9 结果计算与表示 5 10 精密度和准确度 6 11 质量保证和质量控制 7 12 废物处理 7 附录A （资料性附录）方法的精密度和准确度8 I DB21/T 3286—2020 水质 5 种磺胺类抗生素的测定 固相萃取/高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 警告：实验中所使用的甲醇、磺胺类抗生素属于有毒有机物，实验操作时应避免接触皮肤和衣物， 溶液配制过程应在通风橱内进行。 1 适用范围 本标准规定了测定水中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶和磺胺甲恶唑等 5 种磺胺类抗生素的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法。 本标准适用于地表水、地下水、海水、工业废水和生活污水中 5 种磺胺类抗生素的测定。 当样品体积为100 ml，浓缩定容至1.0 ml，进样体积为10.0 μl时，本方法磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧 啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶和磺胺甲恶唑的检出限分别为0.01 μg/L、0.01 μg/L、0.01 μg/L、 0.009 μg/L和0.01 μg/L，测定下限分别为0.04 μg/L、0.04 μg/L、0.04 μg/L、0.036 μg/L和0.04 μg/L，测定上限均为100 μg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14581 水质 湖泊和水库采样技术指导 HJ 91.1 污水监测技术规范（部分代替HJ/T 91 污水监测技术规范） HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 HJ 442 近岸海域环境监测规范 HJ 493 水质 样品的保存和管理技术规定 3 方法原理 水样经固相萃取后，水中磺胺类抗生素经液相色谱仪分离，用串联质谱仪在多反应监测 （MRM）条 件下测定，根据保留时间和特征离子对定性，内标法以峰面积（或峰高）定量。 4 干扰和消除 当样品中存在基质干扰时，可通过优化色谱条件、稀释样品、减少进样体积以及对样品进行预处理 等方式降低或消除。 5 试剂 1 DB21/T 3286—2020 按照GB/T 14581、HJ 91.1、HJ/T 91、HJ/T 164、HJ 442和HJ 493的相关规定进行样品的采集和保 存。 采集样品时，向采样瓶（6.8）中加入甲酸 （5.2）500 μl，然后采集样品