气相色谱法分析苯系物.pdf

实验一 气相色谱法分析苯系物 一、实验目的： 1．掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 2 ．学习纯物质对照法定性和归一化法定量的分析方法。 3 ．了解气相色谱的仪器组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。 二、实验原理： 气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、 测定的仪器分析方法， 特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。 当汽化后的试样被载 气带入色谱柱中运行时， 组份就在其中的两相间进行反复多次分配， 由于固定相对各组份的 吸附或溶解能力不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同， 经过一定的柱长后， 便彼 此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器， 被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰 —— 流出曲线。 在色谱条件一定时， 任何一种物质都有确定的保留参数， 如保留时间、 保留体积 及相对保留值等。 因此， 在相同的色谱操作条件下， 通过比较已知纯物质和未知物的保留参 数或在固定相上的位置， 即可确定未知物为何种物质。 测量峰高或峰面积， 采用外标法、 内 标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。 1．典型气相色谱仪由以下五大系统组成： A. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制； 常用的载气有：氢气、氮气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。 B. 进样装置：进样器 +气化室； 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱； 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用 10 μL；毛细管色谱常用 1 μL； 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。 C. 色谱柱（分离柱）：色谱仪的核心部件。分为填充柱和毛细管柱。 D. 检测系统：色谱仪的眼睛，常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器； E. 温度控制系统：温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度； 气化室：保证液体试样瞬间气化； 分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变 化，各组分在最佳温度下分离； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝。 1 2．衡量一对色谱峰分离的程度用分离度 R 表示： R = (t R,2 -t R,1)/(Y 1 +Y2 ) 其中 t R,2 ，Y2 和 t R,1 ，Y1 分别是两个组分的保留时间和半峰底宽， 当 R=1.5 时，两峰完全分离； 当 R=1.0 时， 98% 的分离。 3．用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表的物质。在色谱条件一定时， 任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数、及相对保留参数。因此， 在相同的色谱操作条件下， 通过比较已知纯样、 未知物的保留参数或在固定相上的位置， 即可 确定未知物为何种物质。 4．用已知物进行定性可采用单柱比较法、峰高加入法或双柱比较法。单柱比较法是在相同的色 谱条件下， 分别对已知纯物质及待测试样进行色谱分析，得到两张色谱图， 然后比较其保留参 数。当两者的数值相等时，即可认为待测试样中有纯物质组分存在。 三、仪器和试剂： 1． GC900A 气相色谱仪、检测器： FID 、微量注射器： 1 μL 、 25ml 容量瓶； 2．高纯氮气 (99.99%) 、氢气发生器、空气压缩机； 3．色谱柱：毛细管柱 SE-30 规格 30m×