晶体X射线衍射实验报告.pdfVIP

中 南 大 学 X 射线衍射实验报告 材料科学与工程 学院 材料学 专业 1305 班 班级 姓 名 学号 0603130500 同组者 无 实验日期 2015 年 12 月 05 日 指导教师 黄继武 评分 分 评阅人 评阅日期 一、 实验目的 1) 掌握 X 射线衍射仪的工作原理、操作方法； 2) 掌握 X 射线衍射实验的样品制备方法； 3) 学会 X 射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试； 4) 学会 MDI Jade 6 的基本操作方法； 5) 学会物相定性分析的原理和利用 Jade进行物相鉴定的方法； 6) 学会物相定量分析的原理和利用 Jade进行物相定量的方法。 本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成， 实验报告包含以上三个实验内容。 二、 实验原理 1 衍射仪的工作原理 特征 X 射线是一种波长很短 ( 约为 20～0.06 nm) 的电磁波， 能穿透一定厚度 的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属 “靶”产生的 X 射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的 X 射线， 1 称为特征（或标识） X 射线。考虑到 X 射线的波长和晶体内部原子间的距离相 近， 1912 年德国物理学家劳厄 ( M.von Laue) 提出一个重要的科学预见：晶体可 以作为 X 射线的空间衍射光，即当一束 X 射线通过晶体时将发生衍射，衍射波 叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强， 在其他方向上减弱。 分析在照相底 片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。 1913 年英国物理学家布拉格父子 ( W. H. Bragg, W. L Bragg) 在劳厄发现的基础上，不 仅成功地测定了 NaCl、KCl 等的晶体结构，并提出了作为晶体衍射基础的著名 公式──布拉格定律： 2dsin θ=n λ 式中 λ为 X 射线的波长， n 为任何正整数。 当 X 射线以掠角 θ（入射角的余 角，又称为布拉格角） 入射到某一点阵晶格间距为 d 的晶面面上时， 在符合上式 的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。 2 物相定性分析原理 1) 每一物相具有其特有的特征衍射谱， 没有任何两种物相的衍射谱是完全相同 的 2) 记录已知物相的衍射谱，并保存为 PDF 文件 3) 从 PDF 文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相 4) 多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加， 互不干扰， 检索程序能 从 PDF 文件中检索出全部物相 3 物相定量分析原理 X 射线定量相分析的理论基础是物质参与衍射的体积活重量与其所产生的 衍射强度成正比。 当不存在消光及微吸收时，均匀、无织构、无限厚、晶粒足够小的单相时， 多晶物质所产生的均匀衍射环上单位长度的积分强度为： 式中 R 为衍射仪圆半径， Vo 为单胞体积， F 为结构因子， P 为多重性因子， M 为温度因子， μ为线吸收系