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--31-- 甲电厂 活性硅 含量 % 全硅 含量 % 漏测胶体硅 产生的误差 % 低压缸叶片垢样 67.22 75.20 7.98 高压缸叶片 12 级 20.29 25.60 5.31 乙厂低压缸垢样 70.33 85.20 14.87 原因：低压缸硅含量高时，碱溶后在加入酸的过程中形成胶体硅 注意事项： 1 ）显色温度； 2 ）磷酸盐干扰（加草酸非酒石酸） 第 3 部分 项目分析 -- 3.7 二氧化硅 --32-- 1. 铁离子干扰试验 硫酸根含量测定误差随 Fe 2 O 3 含量变化图 第 3 部分 项目分析 -- 3.8 硫酸酐 --33-- 浓盐酸 （ mL ） 甘油 （ mL ） 95% 乙醇 （ mL ） 氯化钠 （ g ） 水 （ mL ） 氯化钡 （形态） SD202 30 75 190 30 200 固体 DL/T 1151 30 50 100 75 300 25% 溶液 传统方法试剂与本标准试剂配方比较 2. 条件试剂及氯化钡改变 第 3 部分 项目分析 -- 3.8 硫酸酐 --34-- 垢样结果出现偏差、错误的原因及处理 2 垢样分析需要注意的事项 1 垢样结果的整理上报 3 4 垢样结果的分析与判断 4 4 5 目录 --35-- 1 案例 1 采用了不当的溶解垢样的方法 ----- 直接放入盐酸中 2. 垢样结果出现偏差、错误的原因及处理 项 目 含 量 % 水 分 1.3 三氧化二铁 130.45 三氧化二铝 1.15 氧化钙 0 氧化镁 0 氧化钠 / 氧化钾 / 氧化铜 0 氧化锌 / 二氧化硅 0.9 磷酸酐 0 硫酸酐 / 氯离子 / 灼烧减量 1.06 合 计 134.86 --- 分析结果超过 100% --36-- 1 案例 2. 切割管样时混有铁渣 2. 垢样结果出现偏差、错误的原因及处理 --- 分析结果超过 100% 溶样时铁氧化成氧化铁，百分数增加 1.43 倍， 2Fe → Fe2O3 112 → 160 1.43 倍 研磨时可发现，分子筛网滤掉 --37-- 1 案例 3. 刮取试样 2. 垢样结果出现偏差、错误的原因及处理 取样方式 电厂 研究院 毛刷扫 溶液 15.3 15.2 固体粉末 15.2 15.0 先刮取再清扫 无 7.8 原因：金属电位差 → 热负荷高；水汽中的 Cu 2+ → 热负荷高 Cu, 炉水冲刷的表面含铜高 -- 试样采集问题 --38-- 1 案例 4. 垢样分析中阳离子标液稀释问题 2. 垢样结果出现偏差、错误的原因及处理 氢氧化物 沉淀最低 pH(1g/L-0.01g/L) Fe(OH) 3 1.5-2.3 Cu(OH) 2 4.2-6.7 Al(OH) 3 3.3-4.0 Zn(OH) 2 5.4-6.4 所以在试验过程中，从取样到分析整个过程中都应保持溶液是酸性的。即：取 样时用玻璃瓶，首先在 500mL 玻璃瓶中加入 2mL 酸防止金属离子水解。环保样品分 析 Zn 铜、铁、锌、铝等金属离子他们的氢氧化物沉淀 pH 较低 --- 阳离子水解 --39-- 1 2. 垢样结果出现偏差、错误的原因及处理 案例 5 垢样熔融过程中常见误差及处理 1) 酸溶不完全 ：汽轮机叶片尤其中压、高压缸垢；硅、钠 2) 碱溶方法 混淆 : 银坩埚 +NaOH; 铂金坩埚 +Na2CO3 3) 溶样过程 a. 样品铺叠均匀；熔化剂应散落均匀，在融化过程中充分熔融，避 免溶样不匀； b. 马弗炉温度正确（银坩埚融化） c. 浸取样品时注意污染：镊子（铁）、玻璃棒（硅） d. 碱溶后加酸速度（含硅高时形成胶体，制备样品浑浊） -- 熔样 --40-- 主要成分 百分含量 ％ 高压叶片第 2 级 Na 3 PO 4 65.12 Na 4.55 Fe(PO 4 ) 2 H 0.45 O 24.33 FeH 4 P 2 O 8 10.55 高压叶片第 3 级 Na 3 PO 4 56.89 Na 4.55 Fe(PO 4 ) 2 H 0.45 O 25.61 FeH 4 P 2 O 8 17.5 高压叶片第 8 级 Na 3 PO 4 73.04 Na 2 HPO 4 17.94 Fe 3 O 4 2.68 AlPO 4 4.97 Cu 1.37 Na 2 SiO 3 55.34 C 3 H 6 O 2 .6SiO 2 20.45 中压叶片第 5 级 Na 2 CO 3 18.94 Fe 3 O 4 5.27 案例 6 汽轮机叶片垢样钠离子含量分析 --- 垢样化学物相结果 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 DL/T 1151 — 2012 . --2-- 低压缸隔板积盐 660MW