化学分析技术 化学分析技术 测定饮用水中的氟含量.docVIP

案例一 测定饮用水中的氟含量 图 氟离子测定装置 一、试剂和仪器 1.精密酸度计；氟离子选择性电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器。 2.试剂 (1)1.000×10 -1 mol·L -1 F - 标准贮备液 （准确称取NaF（120℃烘 1h）4.199g (2)总离子强度调节缓冲溶液（TISAB） 称取氯化钠58g，柠檬酸钠 10g 溶于800mL蒸馏水中，再加冰醋酸57 mL，用6 mol·L -1 NaOH 溶液调至pH 5.0～5.5之间，然后稀释至1000 mL。 (3)含 F - 自来水样 二、操作步骤 1．电极的准备 （1）氟电极的准备：氟电极在使用前，宜在 10 -3 mol·L -1 的 NaF 溶液中浸泡活化 1~2h，然后用蒸馏水清洗电极数次，直至测得的电位值约为-300mV（此值各支电极不同）。注意！电极晶片勿与坚硬物碰擦。（晶片上如有油污，用脱脂棉依次以酒精、丙酮轻拭，再用蒸馏水洗净。为了防止晶片内侧附着气泡，测量前，让晶片朝下，轻击电极杆，以排除晶片上可能附着的气泡）。 （2）饱和甘汞电极的准备：取下电极下端和上侧小胶帽，检查和预处理。用蒸馏水清洗电极外部，并用滤纸吸干外壁水分。 2.仪器的准备和电极的安装 按仪器说明书，接通电源，预热 20 min。接入饱和甘汞电极和氟离子选择性电极。 3.绘制标准曲线 在5只100 mL容量瓶中，用 1.000×10 -1 mol·L-1 的F - 标准贮备液分别配制内含10mL TISAB的 1.000×10 -2 ～1.000×10 -6 mol·L -1 F - 将适量的所配制的标准溶液（浸没电极的晶片即可）分别倒入5只洁净的塑料烧杯中，插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极，放入搅拌子。启动搅拌器，在搅拌的条件下，由稀至浓分别测量标准溶液的电位值 E。 注意：读数时应停止搅拌。每测完一次均要用去离子水清洗至原空白电位值。 4.水样中氟的测定 （1）标准曲线法 准确移取自来水水样50 mL 于 100 mL 容量瓶中，加入 10 mL TISAB，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，然后倒入一干燥的塑料杯中，插入电极。在搅拌条件下待电位稳定后读出电位值 Ex（此溶液别倒掉，留下步实验用）。重复测定 2 次，取平均值。 （2）标准加入法 在上步实验[步骤（4）中①]测得电位值 Ex 后的溶液中，准确加入 1.00mL 浓度为 1.000×10 -4 mol./L 的 F - 标准溶液。搅拌后，在相同的条件下测定电位值 E1（若读得电位值变化△E 小于 20mV 则应使用 1.000×10 -3 mol.L -1 的 F - 标准溶液，此时实验应重新开始）。重复测定二次取平均值。 5.结束工作 用蒸馏水清洗电极数次，直至接近空白电位值，晾干后收入电极盒中保存，（电极暂不使用时，宜干放；若连续使用期间的间隙内，可浸泡在水中）。 关闭仪器电源开关。清洗试杯，晾干后放回原处。整理工作台，罩上仪器防尘罩，填写仪器使用记录。 三、注意事项 1.测量时浓度应由稀至浓。每次测定前要用被测试液清洗电极、烧杯及搅拌子。 2.绘制标准曲线时，测定一系列标准溶液后，应将电极清洗至原空白电位值，然后再测定未知液的电位值。 3.测定过程中更换溶液时“测量”键必须处于断开位置，以免损坏离子计。 4.测定过程中搅拌溶液的速度应恒定。 四、数据处理 1.以所测出的 F - 标准溶液的电位值 E 对所对应的标准溶液 F - 的浓度的对数作图（ E - lg c F - ）。从标准曲线的线性部分求出该离子选择性电极的实际斜率，并由 Ex 值求试样中 F - 的浓度以 mg·L -1 表示）。 2.根据标准加入法公式求出试样中 F - 的浓度。