旋光度的测定课堂.pptVIP

1 一、 实验目的 1. 掌握比旋光的概念及表示方法 2. 熟悉旋光仪的原理和使用方法 2 二、实验原理 ? 旋光法是一种研究非对称性结构的光学方法。 普通光的振动方向 平面偏振光的振动方向 Nicol 棱镜 一束平面偏振光可以看成是由两个 振幅和速度 相同 而 螺旋前进方向 相反的左、右圆偏振成分叠加而成 3 E E O O 左、右圆偏振光螺旋前进的方向 若左右圆偏振光在 某种介质 中的 折射率 不同 他们通过介质的 速率 将不同 由此叠加产生的平面偏振光的 震动方向 也会改变 · α 旋光活性物质 4 ? α 为 旋光度 ，可直接由旋光仪读出，其值取决于： ? 被测分子的立体结构 ? 温度、波长 ? 被测定溶液的浓度，单位 g . ml -1 ? 溶液的厚度 ( 样品管的长度 ) ，单位 dm ? 因此 α 并非特征物理常数，而用 比旋光度 来作为旋光活性 物质的 特征物理常数 ： ? ? T ? ? ? ? c l T ? ? ? ? ? 5 （ Nicol 棱镜） 6 （ Nicol 棱镜） 7 （ Nicol 棱镜） 8 （ Nicol 棱镜） 透过光的强度与原来相同 9 θ a ? a 三分视场变化示意图 在起偏振镜后放置一块狭长的石英片，由 于石英片的旋光性，使偏振光旋转了一个角度 θ （ 2 ~ 3 °）： 三分视场原理 ： 10 174 5 0.50 0.10 174.10 5.50 读 数 主 尺 160 170 0 20 10 30 游 标 尺 0 2 4 6 8 10 主 尺 160 170 0 20 10 30 游 标 尺 0 2 4 6 8 10 11 三、仪器试剂 葡萄糖溶液 (2dm 旋光管 ) ，果糖溶液 (1dm) 浓度均为 0.10g . ml -1 。 12 1. 配好预测溶液，并加以稳定和沉淀。 2. 将预测溶液盛入测定管待测。 四、实验步骤 （一）、准备工作 ? 洗净并润洗测定管 ? 注入时使管口液面呈凸面，护片玻璃沿管口 边沿平推盖好（免留气泡） ? 注意两端螺旋不能旋得太紧（不漏水即可） ? 两端残液揩拭干净，勿留手印。 3. 接通电源，预热 10min 。 13 （二）、测定工作 1. 零点校正 （本实验用 空气 进行校正） ? 调节 目镜 ，使视线清晰。 ? 转动 刻度盘手轮 至视场中 三分视场 明暗度一 致，此时 原理上 游标尺上的 0 °与主尺的游标 0 °对准，若不一致则表明零点有误差。测量 、记录刻度读数，得 零点校正读数 m m