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实验一 对氨基苯磺酸的合成 一、实验目的： 对氨基苯磺酸是一种重要的偶氮染科中间体，用于制造酸性橙Ⅱ、酸性嫩黄2G、酸性媒介黄棕4G、酸性媒介深黄GG、直接黄GR等。亦可用于制造某些活性染料以及印染助剂，如助剂B、增白剂BG、防染剂H等。此外，其钠盐还可用作防治麦锈病的农药。本实验通过对氨基苯磺酸的制备，使同学们加深对磺化反应、产品分离及氨基化合物重氮化方法的理解。 二、反应原理： 芳伯胺用浓硫酸磺化首先生成芳胺硫酸盐，然后在高温下烘培脱水，同时发生分子内重排得到芳胺磺酸： SO3HNH SO3H NH2 NH3+.SO4－ NHSO3H NH2 180～190℃ 180～190℃ －H2O H2SO4 三、药品和仪器： 1.实验药品 投料量 苯胺 15.2ml 浓硫酸 27.2ml 活性碳 少量 2.仪器名称 规格 数量 三口烧瓶 250ml 1 烧杯 500ml 1 烧杯 250ml 1 电热套 1 搅拌器 1 搅拌器套管 1 温度计 250℃ 2 温度计套管 1 球形冷凝器 1 布氏漏斗 1 吸滤瓶 1 玻璃棒 1 表面皿 1 量筒 10ml 1 量筒 25ml 1 四、实验步骤： 在干燥的250ml圆底三口烧瓶中加入27.2ml浓硫酸，搅拌下分次逐渐滴入15.2ml苯胺，升温到180℃，反应3小时，冷却至80℃，然后将反应混合液在搅拌下倾至盛有100ml水的烧杯中，静置后过滤出对氨基苯磺酸白色沉淀。 为提纯产品可进行重结晶操作。步骤如下：在盛有产品的烧杯中加入100ml水，加热至沸腾，然后分次加水，加入后再煮沸，直到固体全部溶解为止，将溶液冷却，加入少量活性炭，再煮沸，趁热过滤。弃掉滤饼，将抽滤瓶中的滤液倒入烧杯中。 是滤液自然冷却到室温，过滤得到无色对氨基苯磺酸晶体，烘干，称重，计算产率。 五、思考题： 为什么反应终了将反应液倒入水中后产品能析出？若有未反应的苯胺是否也能析出？ 重结晶提纯产品的原理是什么？操作时应注意哪些问题？ 反应终点是怎样确定的？为什么？