化工产品合成 情境8教案 情境8 分散深蓝S-3BG的合成教案（3）.doc

扬州工业职业技术学院教案 序 号 2 周 次 1 授课形式 讲 授 授课章节名称 情境9 染料分散深蓝S-3BG的合成（二） 教 学 目 的 1.了解重氮化、偶合反应分离过程的知识及安全环保的知识。 2．根据分散深蓝S-3BG的合成路线及重氮化、偶合单元反应的特点制订合成反应的方案。 3．培养学生学习过程中形成的使命感、责任感、自信心、进取心，团队合作精神等。 教 学 重 点 根据分散深蓝S-3BG的合成路线及重氮化、偶合单元反应的特点制订合成反应的方案。 教 学 难 点 根据分散深蓝S-3BG的合成路线及重氮化、偶合单元反应的特点制订合成反应的方案。 使 用 教 具 多媒体教室 课 外 作 业 合成任务单2。 课 后 体 会 授课主要内容 【复习】1、重氮化反应； 2、偶合反应 【引入】我们在学习了单元反应知识后，还要对分离过程的知识有所了解后才能着手制定产品的合成方案。 【讲授新课】情境9 染料分散深蓝S-3BG的合成（二） 四、分散深蓝S-3BG的合成反应后处理及产物的分离分析 1. 重氮化反应结束时反应后处理 重氮盐在低温水溶液中比较稳定，但仍有很高的反应活性，工业生产中通常不用分离出重氮盐结晶，而用其溶液进行下一步反应。为了防止过量的亚硝酰硫酸对偶合反应的影响，重氮化反应结束时，过量的亚硝酰硫酸通常加入尿素或氨基磺酸分解掉，或加入少量芳胺，使之与过量的亚硝酸作用。 2．偶合反应结束时反应后处理 （1）反应结束时体系的组成与状态 组成为：分散深蓝S-3BG，少量未反应偶合组分，硫酸盐、醋酸盐、水等。分散深蓝S-3BG及少量未反应偶合组分为固体，不溶于溶液中，体系为非均相体系。 （2）产物分离策略 由于分散深蓝S-3BG为不溶于水的固体，大多数其他物质均为可溶性物质，直接过 滤出来即可。未反应偶合组分由于量少，可通过适当升温促进其在水中的溶解。 （3）产物的分离流程 偶合产物 偶合产物 升温至30 升温至30℃左右，搅拌 含沉淀的混合溶液 含沉淀的混合溶液 过滤 过滤 滤渣（产物）滤液（废液） 滤渣（产物） 滤液（废液） 洗涤至中性、干燥 洗涤至中性、干燥 产品 产品 （4）分离的装置：可采用抽滤装置。 五、分散深蓝S-3BG产品检测 参见分散深蓝的国家标准GB/T 10662-2007中规定的有关项目。 六、合成过程中三废处理 （1）废气：NO、NO2等 （2）废液：偶合反应分离废液、洗涤废水等 （3）废渣：无 七、产品合成方案的制定 1．合成原理及工艺条件 2．试剂及仪器 3．反应合成方案（参考教材上合成方案讲解） （1）重氮化反应合成方案 （2）偶合反应合成方案 （作为作业课后完成） 八、 【小结】分散深蓝S-3BG的合成反应后处理及产物的分离；重氮化反应方法 【作业】完成合成任务单2. 扬州工业职业技术学院教案 序 号 3 周 次 2 授课形式 讲 授 授课章节名称 情境9 染料分散深蓝S-3BG的合成（三） 教 学 目 的 1．掌握重氮盐转化为其他基团的反应； 2．了解重氮盐的还原反应 教 学 重 点 重氮盐转化为其他基团的反应 教 学 难 点 重氮盐转化为其他基团的反应 使 用 教 具 多媒体。 课 外 作 业 P232：4 课 后 体 会 授课主要内容 【复习】分散深蓝S-3BG的合成反应后处理及产物的分离；重氮化反应方法 【引入】上节课我们复习回顾有关氧化单元反应的知识，并检索了现有文献中关于苯甲酸的合成资料，现在我们就苯甲酸的合成方案的制定进行讨论。 【讲授新课】情境9 染料分散深蓝S-3BG的合成（三） 知识拓展 （一）重氮化反应方法 A．直接法 本法适用于碱性较强的芳胺，即含有给电子基团的芳胺，包括苯胺、联苯胺以及带有-CH3、-OCH3等基团的芳胺衍生物。它们与无机酸生成易溶于水而难以水解的稳定铵盐。重氮化时通常先将芳胺溶于稀的无机酸水溶液，冷却并在搅拌下慢慢加入亚硝酸钠的水溶液，直至亚硝酸钠稍微过量为止。此法亦称为正加法，应用最为普遍。 反应温度一般在0～10℃进行。盐酸用量一般为芳伯胺的3～4mol为宜。水的用量一般应控制在到反应结束时反应液总体积为胺量的10～12倍。应控制加料速度，一确保反应正常进行。 B．连续操作法 本法也是适用于碱性较强芳伯胺的重氮化。工业上以重氮盐为合成中间体时多采用这一方法。由于反应过程的连续性，生成的重氮盐立即进入下部反应系统中而转变为较稳定的化合物，这样重氮盐的转化速率常大于重氮盐的分解速率，因而可较大地提高重氮化反应的温度以增加反应速率。 连续操作条件下，可以利用反应产生的热量提高温度，加快了反应速率，缩短反应时间，适合于大规模生产。 C．倒加料法 本法适用于一些两性化合物，即含有磺酸基、羧基等吸电子基团的芳伯胺，如对氨基苯磺酸和对氨基苯甲酸