实验、磺胺嘧啶的重氮化滴定(永停滴定法).docVIP

实验十三、磺胺嘧啶的重氮化滴定（永停滴定法） 谭世界 11011020124 目的与要求 掌握永停滴定法的操作。 掌握重氮化滴定中永停滴定法的原理。 方法提要 磺胺嘧啶是芳香伯胺类药物，它在酸性溶液中可与NaNO2定量完成重氮化反应而生成重氮盐，反应式如下： 化学计量点后溶液中少量的HNO2及其分解产物NO在有数十毫伏外加电压的两个铂电极上有如下反应： 阳极： NO + H2O HNO2 + H + e 阴极： HNO2 + H+e H2O + NO 因此在化学计量点时，滴定电池中由原来无电流通过而变为有恒定电流通过。 操作步骤 精密称定S.D约0.5g，加盐酸（1→2）10ml使溶解，再加蒸馏水50ml及KBr1g，在电磁搅拌棒下用NaNO2液（0.1mol∕L）滴定，将滴定管的尖端插入液面下约2∕3处，滴定至终点。在近终点同时蘸取溶液少许，点在淀粉—KI试纸上试之。记录终点时所用NaNO2的体积，按下式计算S.D的百分含量。 磺胺嘧啶% = 注意事项 电极活化:铂电极在使用前浸泡于含FeCl3溶液（0.5mol∕L）数滴浓HNO2中30min，临用时用水冲洗。 严格控制外加电压（80 ~90mV）。 酸度：一般在1 ~2mol∕L为宜。 温度不宜过高，滴定管插入液面2∕3处使滴定速度略快，使重氮化反应完全。 数据及处理 S(g) 0.5006 终点体积（ml） 18.995 磺胺嘧啶%（仪器计算） 94.97480% 磺胺嘧啶%（计算式） 95.0% 思考及讨论 1、通过实验，比较一下淀粉—KI外指示剂于永停滴定法的优缺点 答：①使用外指示剂无需对仪器的各种调试及预处理，但是指示剂的判断不够直 观，所以手续不够便利，可能因操作而引起较大误差。 ②永停滴定法装置简单，分析结果准确和操作简便。 2、滴定过程中若用过高的外电压会出现什么现象？ 答：若用过高的外电压会发生电解反应，使滴定终点延后甚至无法指示终点。 3、加KBr的目的何在？ 答：为了加速反应，起催化作用使终点敏锐。 讨论：误差来源 亚硝酸易分解； 温度不宜过高，温度过高促使亚硝酸的分解和挥发； 滴定管插入液面2∕3处使滴定速度略快，使重氮化反应完全和防止亚硝酸挥发； 一般采用1 ~2mol∕L的HCl介质，可加快反应速率，提高重氮化盐的稳定性。 以上的条件的不同控制均会带来不同的误差，而本实验将以上条件都控制在适宜的程度，故除了仪器的误差外实验结果的误差相对较小。