实验1原子吸收光谱法测定水中镁的含量.docVIP

实验1 原子吸收光谱测定水中镁的含量 一、实验目的 1.掌握原子吸收光谱分析的基本原理。 2.了解原子吸收分光光度计的结构，学习其操作和分析方法。 3.学习选择合适的操作条件。 二、实验原理 原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、干扰少，而且测量准确、分析快速，操作简便等特点。对于水中镁的分析，只要经过适当稀释，就可直接进行测定。当试液被雾化后并进入乙炔一空气火焰时，金属离子被原子化，产生基态原子蒸气。该蒸气能吸收相应金属元素空心阴极灯发射出来的共振发射线的辐射能，其吸收情况服从比尔定律（A = kc）。由测得的吸光度，可分别在其工作曲线上找到相应的浓度，即可求得该金属离子在水中的含量。 三、仪器和试剂 1.仪器：WFX—120原子吸收分光光度计；镁空心阴极灯。 2.试剂：5ug·mL-1镁标准溶液。 用5ug·mL-1镁标准溶液分别配制浓度为0.2 ug·mL-1 、0.4 ug·mL-1、0.6 ug·mL-1、0.8 ug?mL-1的镁离子溶液。 四、实验内容 1.镁测定的仪器参数 测定镁的实验条件见下表： 项目 工作曲线的浓度范围（ug·mL-1） 共振吸收线波长/nm 狭缝宽度/nm 燃烧器高度/mm 灯电流/mA Mg2+ 0~10 285.2 0.5 4 8 项目 乙炔流量/（L·min-1） 空气流量/（L·min-1） 量程扩展 负高压 时间常数 Mg2+ 1 4.5 1 3 1 2.标准曲线的绘制 用刻度吸量管分别移取1mL、2mL、3mL、4mL镁标准各置于25mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得镁的标准系列溶液，其浓度见下表： ρ（Mg2+）/（ug·mL-1） 0.200 0.400 0.600 0.800 按照仪器的操作程序，测定标准系列溶液的吸光度。 以各标准系列溶液浓度作横坐标，吸光度作纵坐标，绘制镁的标准曲线。 3.待测水中镁含量的测定 工作曲线法 用5 mL移液管吸取5. 00 mL待测水试液于25mL容量瓶内，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。然后在上述测定各标准系列溶液的相同实验条件下，测定待测水试样的吸光度。 五、实验数据处理 采用工作曲线法 由待测水试样的吸光度，在各对应的标准曲线上，查得相应浓度ρm（ug·mL-1）计算待测水中镁的含量ρM（ug·mL-1）： 数据记录 测定对象 样品编号 Abs 浓度（ug·mL-1） 标准样品 Mg-1 0.123 0.200 标准样品 Mg-2 0.268 0.400 标准样品 Mg-3 0.358 0.600 标准样品 Mg-4 0.452 0.800 样品 Mg-1 0.207 0.366 浓度ug/ml-1 Abs 浓度ug/ml Abs 样品在图中坐标值为（0.27,0.327），即ρm=0.327 ug/ml-1,因为样品处理时将5.0ml样品 ∴ρM=25ρm5=25×0.327 六、思考题 1.原子吸收光谱分析法与可见光分光光度法有何不同？有何相同？ 不同：（1）可见光的分光光度OD值(optical density)表示某一物质在某一个特定波长下的吸光度；原子吸收光谱吸光值ABS是absorbance的缩写。在分析化学里，某一化学物质都可吸收一定波长的光，并且对光的吸收度与此化学物质的浓度成正比。因此可以利用吸光度的大小来测定某种物质的浓度。 其中某物质在特定波长下对光的吸收度，就是OD值，一般用经过石英管后的光强比上照射到石英管前的光强来表示。（2）原子吸收用的光源是空心阴极灯，可见光光谱可见区用的是钨灯或者碘钨灯。（3）原子吸收分光光度计单色器是在原子化器前面，可见光分光光度计的单色器则在吸收池前面。 相同：两种方法在测定样品浓度之前都需要先绘制标准曲线，然后在标准曲线上找出试样的浓度。 2.在原子吸收光谱分析法中，为什么配制和稀释溶液均要用蒸馏水？连续测定几个试样，为什么每次都要以蒸馏水调零？若忽略这一操作，将产生什么结果？ 防止其他离子干扰，因为标准样品和样品中Mg2+的浓度都很低。 保证对照标准一样，以免产生误差。 后一个样品可能会受到前面一个样品的干扰，导致后一个样品测量值偏小。 七、误差分析 本次操作误差来源主要为标准镁离子浓度梯度溶液配制不准确，造成镁离子浓度与原子吸光值线性不理想，从而造成待测溶液镁离子测定不够准确。