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Agilent 7890B气相色谱仪操作规程
一、准备工作
1、选择要用的色谱柱、进样口、检测器,把色谱柱正确地安装在进样口和检测器上。
2、开启载气(氮气)气阀,调压阀压力调至0.3-0.6MPa。
二、开机与检测
1、开机: 开氮气→开仪器→开电脑和打印机→点击工作站图标(通过仪器上传联机),进入工作站。
2、方法: 编辑一个方法,或调用一个已经编辑好的方法(从2.3开始)。
2.1 仪器→GC配置 配置GC各项;
2.2 仪器→设置GC参数;
A、进样器: 进样量,清洗次数及位置
B、进样口: 分流/不分流毛细柱进样口的温度,模式(不分流时的吹扫时间0.75),分流比,压力
C、CFT设置:柱流量
D、柱 箱: 程序升温;平衡时间(用毛细柱时一般为1min)
E、检测器: 检测器的温度,流量等
F、运行时间:运行时间事件设置
G、信 号: 信号来源为哪个检测器,是否保存
H、方法:另存为(给方法取一个名字)—确定
2.3 方法→调用方法→选择要用的方法—确定;
3、样品: 运行控制→样品信息(编辑样品名、方法、仪器) →运行方法
4、进样: 用自动进样器将样品注入进样口
三、数据分析方法编辑
1、 从“视图”菜单中,单击“数据分析”进入数据分析画面。
2、 从“文件”菜单中选择“调用信号”选项,选中您的数据文件名,单击确定。
3、 做谱图优化:
从“图形”菜单中选择“信号选项”选项;
从范围下选择合适的量程及合适的显示时间或者单击选择自定义量程调整。反复进行,直到图的比例合适为止。
4、 积分:
4.1 从积分菜单中选择 “积分事件”选项,选择合适的斜率灵敏度,峰宽,最小峰面积,最小峰高;
4.2 从“积分”菜单中选择“积分”选项,则数据被积分;
4.3 如积分结果不理想,则重复上两步动作,直到满意为止;
4.4 单击左边“√”图标,将积分参数存入方法。
5、 打印报告:
5.1 从“报告”菜单中选择“设定报告”选项,进入如下画面;
5.2 单击“定量结果”框中计算右侧的黑三角,选中面积百分比法,其它选项不变,单击确定;
5.3 从“报告”菜单中选择“打印报告”,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则单击报告 底部的“打印”钮。
四、关机
1、检测工作完成后,若使用FPD检测器,先关闭相应的燃气与助燃气钢瓶阀,再关火,最后关闭进样口、柱箱、检测器温度控制开关。
2、待检测器温度降到100℃以下后进行下一步。
3、停止运行7890B气相色谱仪专用化学工作站在线软件,关闭气谱电源,计算机退出操作系统,并关闭相应电源。
Agilent 1260液相色谱仪仪操作规程
一 、开机及检测准备
1、打开主机各模块电源(不分先后),打开计算机及打印机。
2、点击工作站图标(通过仪器上传联机),进入工作站。
3、调出一个分析方法,检查各参数的设置。
4、 旋开泵上的排气阀,将工作站中的泵流量设到5ml/min,溶剂A设到100%。
5、在工作站中打开泵,排出管线中的气体数分钟。
6、依此切换到B、C、D溶剂分别排气。
7、将工作站中的泵流量设到1ml/min,多元泵则再设定溶剂配比,如A=80%,B=20%。
8、关闭排气阀,检查柱前压力。
9、待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯,观察基线情况。
二、数据采集方法编辑
1、由“运行控制”进入“样品信息”,设定参数等。
2、泵参数设定:设置流量、流动相参数;在最大压力极限处输入柱子的最大耐高压。
3、柱温箱参数设定:在柱温下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击更多键,选中与左侧一致,使柱温箱的温度左右一致。
4、检测器参数设定:在波长下方的空白处输入所需的检测波长;在时间列表中可以插入一行,输入随时间切换的波长。
5、单击方法菜单,保存方法。
6、等仪器就绪,基线平稳,从方法菜单中选择运行方法,进样。
三、数据分析
1、由主菜单上的视图进入数据分析,到数据处理界面。
2、由主菜单上的文件进入调用信号,调出要分析的数据文件色谱图。
3、由主菜单上的图形进入信号选项,调整谱图坐标:
3.1 点自定义量程,在时间范围中输入横坐标(时间)(例如0到10);
3.2 在响应范围中输入纵坐标(响应值)(例如-50到800);
3.3在量程框中,调到全部使用相同量程;
3.4 点击确定退出。
4、由主菜单上的积分进入积分事件,设置、修改积分参数;
4.1在斜率灵敏度后,输入斜率值;
4.2在峰宽后中,输入最小峰宽值;
4.3在最小峰面积后,输入最小峰面积值;
4.4在最小峰高后,输入最小峰高值;
4.5点击左上方
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