硫酸铜重结晶实验.pdfVIP

一 . 实验目的 1. 了解重结晶法提纯物质的原理及方法； 2. 掌握加热、溶解、蒸发、过滤及结晶等基本操作； 3. 掌握水解反应及抑制水解进行的条件； 4. 了解产品纯度检验的原理及方法。 二 . 实验原理 1. 机械杂质分离 机械杂质可以通过倾斜法中除去。 2. Fe2+ 、 Fe3+分离 工业粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质 FeSO4 和 Fe2(SO4)3 等物质。可用氧化剂 H2O2 或 Br2 将杂质 Fe2+氧化为 Fe3+，然后在溶液 pH≈4 的条件下，使 Fe3+ 离子水解形成 Fe(OH)3 沉 淀而除去。该过程可用下列反应表示： 2Fe2++H2O2+2H+===2Fe3++2H2O Fe3++3H2O===Fe(OH)3 ↓+3H+ 除去铁离子之后的滤液，用检验 KNCS 没有 Fe3＋存在， 在 0.01mol/L 的 、 溶液中 和 分别于 pH=7.5 、 2.3 时开始沉淀，在 pH=9.7 、 4.1 式沉淀完全（残留离子浓度 mol/L ）。 3. 结晶或重结晶纯化 可溶性晶体物质中的杂质可以通过重结晶法除去。 重结晶的原理是基于物质的溶解度一般随着温 度的降低而减小， 当热的饱和溶液冷却时， 待提取物质首先以结晶析出， 而少量杂质由于还没有 达到饱和，仍然留在母液当中，通过过滤即可获得纯物质。 4. 式中， 为铜的百分含量， ms 为硫酸铜晶体的质量， Ar(Cu) 为铜的摩尔原子质量 三 . 仪器、试剂 1. 仪器 分析天平，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，真空泵，台秤、烧杯 (100rnl) 、量 筒、石棉网、玻棒、酒精灯、漏斗架、表面皿、铁三脚、洗瓶、油滤装置、硫酸铜回收瓶。 2. 试剂 2 mol L-1 HCl· ， 1 mol L-1 H2SO4· ，3.0% H2O2 ，6 mol L-1· 、2 mol L-1 NH3· H2O· ，2 mol ·L-1 NaOH ，0.1 mol L-1 KSCN· ，粗硫酸铜（研细的粉末）， NaOH(0.5 molL － 1)。 3. 材料 滤纸，火柴，称量纸，角勺， pH 试纸 四. 实验内容 1．粗硫酸铜的提纯 (1) 称量和溶解 用天平称取工业粗硫酸铜晶体 8 g ，在研钵中研细后，再重新称量 6g ， 放入 100 mL 烧杯中，加入 30 mL蒸馏水。将烧杯放在石棉网上加热，用玻璃棒搅拌使晶体溶 -1 2 4 解。溶解时加入 2～3 滴 1 mol ·L 的 HSO溶液以加速溶解。 (2) 沉淀和过滤 -1 向溶液中逐滴加入 2 mL 3.0 ％的 H2O2 溶液，加热，边搅拌边逐滴加入 2 mol ·L 3 的 NaOH溶液到 pH≈4( 用 pH试纸检验 ) 。再加热片刻，静置，使红棕色 Fe(OH) 沉降。趁热用倾析法在普通漏斗上过滤， 滤液收在洁净的蒸发皿中， 用蒸馏水洗 涤烧杯及玻璃棒，洗涤液也全部转入蒸发皿中。 (三 )蒸发和结晶 在滤液中滴入 2 滴 1