氢氧化钠含量地测定.pdfVIP

氢氧化钠含量的测定 1.试剂的准备 1.1 BaCl （10g/L） 2 称取 2.5g BaCl ，溶于去离子水，用去离子水稀释至 250ml 刻度线。使用前，以 2 酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至为微红色。 1.2 酚酞（ 10g/L） 称取 0.5g 酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至 50ml 刻度线。 1.3 溴甲酚绿 -甲基红指示剂 三体积的溴甲酚绿乙醇溶液（ 1g/L）与一体积的甲基红乙醇溶液（ 2g/L ）混合。 溴甲酚绿乙醇溶液 （1g/L）：称取 0.1g 溴甲酚绿， 溶于乙醇，用乙醇稀释至 100ml 刻度线。甲基红乙醇溶液（ 2g/L ）：称取 0.1g 甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至 50ml 刻度线。 1.4 盐酸标准液（ 0.1mol/L ） 移取 9ml 浓盐酸，用去离子水稀释，再定溶于 1000ml 的容量瓶。 1.5 Na2CO3 （基准试剂） 在 300℃下灼烧 2h，并在干燥器中冷却至室温。 2.盐酸标准溶液的配制及标定 2.1 盐酸标准溶液的配制 移取 9ml （ρ=1.19g / ml ）浓盐酸，用去离子水稀释，并于 1000ml 容量瓶中定容， 摇匀。 2.2 标定 准确称取 0.13g~0.14g （精确至0.0001g）预先在 300℃灼烧 2h 并于干燥器中冷却 至室温的碳酸钠基准试剂，置于 250ml 锥形瓶中，加入 25ml 去离子水溶解，再 滴加 10 滴溴甲酚绿 - 甲基红混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变 成酒红色，加热煮沸去除二氧化碳， 冷却至室温后， 继续滴定至酒红色即为终点。 平行实验 5 次，随同标定做空白实验。平行试验测定的盐酸浓度极差不超过 0.0004mol/L 。 3.氢氧化钠测定 3.1 试样溶液的制备 用差量法，准确迅速称取固体氢氧化钠 2.5g （精准至 0.0001g）置于干燥的烧杯 中，迅速溶解并转移到 250ml 容量瓶中，冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。 3.2 氢氧化钠含量的测定 量取 50ml 去离子水，注入 250ml 具塞锥形瓶中，加入 5ml 氯化钡溶液 (10g/L) 。 准确移取 10.0ml 试样溶液注入到该锥形瓶中，滴 2~3 滴酚酞指示剂（ 10g/L）, 塞上橡皮塞，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准溶液 [c （HCl ）=0.1mol/L] 密闭滴 定至溶液呈微红色即为终点。平行实验 5 次，随同做空白实验。 3.3 氢氧化钠和碳酸钠的含量 量取 50ml 去离子水，注入 250ml 具塞锥形瓶中，准确移取 10.0ml 试样溶液，注 入该锥形瓶中，滴加 10 滴溴甲酚绿 - 甲基红混合指示剂溶液，塞上橡皮塞，在磁 力搅拌器搅拌下， 用盐酸标准溶液 [c （HCl ）=0.1mol/L] 密闭滴定至溶液由绿色变 为酒红色，煮沸 2min 去除二氧化碳，冷却后，继续滴定至溶液呈酒红色即为终 点。平行实验 5 次，随同做空白实验。 4.计算 7.5.1 氢氧化钠（ NaOH）含量的质量分数 X 1 按下式计算 c V 0.040 100 % X 1 10 M 250 式中 c --盐酸标准溶液的实际浓度， mol/L ； V-- 盐酸标准溶液的体积， ml ；