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- 2020-09-10 发布于广东
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参照薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液各 2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙 酯-甲醇-浓氨溶液(8:2:0.2)为展开剂,展开,晾干,日光下检视.系统用性溶液所显利福平和利福喷丁斑点应完全分离。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液主斑点的颜色和位置相同。 * 含量检测步骤 ?1?取本品适量,精密称定,用乙腈溶解并定量稀释制成每1 ml中约含1?mg的溶液,作为供试品溶液; 2精密称取利福平对照品适量,用乙腈溶解并定量稀释制成每1 ml中约含10μg的溶液,作为对照品溶液(1); 3另精密称取醌式利福平、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素SV对照品各适量,分别用乙腈溶解并稀释制成每1ml中含上述3种杂质对照品各10μg的溶液,作为杂质对照品溶液(2)、(3)、(4)。 * 4照含量测定项下的色谱条件,取对照品溶液(1)10μl,注入色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰高约为满量程的20%~25%,再分别取对照品溶液(1)、(2)、(3)、(4)和供试品溶液各10μl注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。 5供试品溶液色谱图中如有杂质峰,含醌式利福平、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素SV按外标法以峰面
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